Опыт Боте

Контроль качества лекарственных средств методом поляриметрии

Количественное определение глюкозыв растворе для инъекций

Методика.

Точно измеренный объем препарата, эквивалентный 2,5 г глюкозы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,2 мл раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и оставляют на 40 минут. Измеряют угол вращения полученного раствора на поляриметре. Содержание глюкозы в 1 мл препарата рассчитывают по формуле:

Х= а*100;

L * 52,8 * V

Где а – угол вращения испытуемого раствора в градусах;

L – толщина слоя жидкости в дм.;

V – объем препарата, взятый для определения в мл;

52,8 – удельное вращение глюкозы, в градусах. Концентрация глюкозы должна варьировать в пределах 5% от заявленного

количества.

Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки.Величину удельного вращения [а] рассчитывают по одной из следующих формул. Для веществ, находящихся в растворе:

[α] = α x 100

l x c

где: α - измеренный угол вращения, в градусах; l - толщина слоя, в дециметрах; с -концентрация раствора, в граммах вещества на 100 мл раствора. Для жидких веществ:

[α] = α

l x ρ

где: α - измеренный угол вращения, в градусах; l - толщина слоя, в дециметрах; ρ -плотность жидкого вещества, в граммах на 1 мл.

Измерение величины угла вращения проводят либо для оценки чистоты оптически активного вещества, либо для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению (1) или (2) рассчитывают величину его удельного вращения [а]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле:

С = α х 100

[α] х l

Поскольку величина [α] постоянна только в определенном интервале концентраций, возможность использования этой формулы ограничивается этим интервалом. Примером оценки качества лекарственных средств по величине удельного вращения являются соли хинина (удельное вращение 3% раствора хинина гидрохлорида в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной около -245°)Для некоторых оптически активных лекарственных веществ, характеризующихся относительной степенью чистоты, даётся интервал удельного вращения. Например, для рибофлавина он составляет от -110° до -130° в 0,1 М растворе натрия гидроксида. Примером использования поляриметрии для количественного определения является анализ Раствора глюкозы для инъекций

Опыт Боте (1924 г.). В этом опыте тонкая металлическая фольга Ф освещалась рентгеновскими лучами малой интенсивности, вызывающими в фольге слабую рентгеновскую флюоресценцию (послесвечение). Рентгеновское излучение от фольги попадало на два счетчика ионизирующего излучения Сч1 и Сч2 (счетчики Гейгера). Чувствительность таких счетчиков настолько велика, что они могут регистрировать отдельные рентгеновские кванты. Срабатывая, счетчики приводили в действие механизмы самописцев М1 и М2, делающие отметки на движущейся ленте Л. В результате получено, что отметки на ленте от двух самописцев, связанные с моментами попадания в счетчики рентгеновских квантов, абсолютно случайны. Этот факт можно было объяснить лишь беспорядочным попаданием рентгеновских квантов, рассеиваемых фольгой то в одном, то в другом направлении, тогда как согласно волновым представлениям излучение от источника должно распространяться равномерно во все стороны.

2. Импульс фотона

Фотон - материальная, электрически нейтральная частица, квант электромагнитного поля (переносчик электромагнитного взаимодействия).

Основные свойства фотона

1. Является частицей электромагнитного поля.

2. Движется со скоростью света.

3. Существует только в движении.

4. Остановить фотон нельзя: он либо движется со скоростью, равной скорости света, либо не существует; следовательно, масса покоя фотона равна нулю.

Опыт Боте: В этом опыте тонкая фольга облучалась слабым рентгеновским излучением, в результате чего она сама становилась излучателем рентгеновских лучей (наблюдалась рентгеновская флюоресценция). Два независимых счетчика фиксировали фотоны, в момент поглощения фотона на движущейся ленте ставилась метка. Эти метки, фиксирующие поглощения фотонов (квантов рентгеновского излучения) двумя счетчиками, не совпадали во времени. Отсюда и делался вывод о том, что (вторичное) излучение происходило не равномерно в разные стороны, а в определенном направления - к тому или иному счетчику. Безусловно, это очень удобный способ объяснения работы механизма: фольгой поглощается квант энергии, фотон, возбуждается какой-то атом и этот атом испускает фотон в сторону одного из счетчиков (конечно, фотон может и миновать оба счетчика, остаться незафиксированным). Но такое рассуждение не может считаться доказательством того, что электромагнитная энергия “на самом деле” распространяется в виде направленного движения квантов энергии, фотонов. Действительно, в основе доказательства лежит принятое априори предположение, что фольге возбуждается один атом, что именно излучение этого атома фиксируется счетчиком. Но картина происходящих процессов может быть совершенно иной, более сложной. Под действием слабого излучения источника в фольге могут возбуждаться некоторые случайные группы атомов. В результате интерференции угловая диаграмма их излучения совершенно необязательно симметрична по отношению к счетчикам, что и приведет к неодновременному их срабатыванию. И тем не менее, предлагаемый способ объяснения результатов опыта на основе гипотезы о распространении электромагнитного излучения в виде фотонов очень удобен и нет никаких оснований от него отказываться.

Тормозное рентгеновское излучение

Для объяснения свойств теплового излучения пришлось ввести представление об испускании электромагнитного излучения порциями (квантами). Квантовая природа излучения подтверждается также существованием коротковолновой границы тормозного рентгеновского спектра.

Рентгеновское излучение возникает при бомбардировке твердых мишеней быстрыми электронами (рис. 2.6) Здесь анод выполнен из W, Mo, Cu, Pt – тяжелых тугоплавких или с высоким коэффициентом теплопроводности металлов.

Рис. 2.6

Только 1–3 % энергии электронов идет на излучение, остальная часть выделяется на аноде в виде тепла, поэтому аноды охлаждают водой.

Попав в вещество анода, электроны испытывают сильное торможение и становятся источником электромагнитных волн (рентгеновских лучей).

Начальная скорость электрона при попадании на анод определяется по формуле:

где U – ускоряющее напряжение.

>Заметное излучение наблюдается лишь при резком торможении быстрых электронов, начиная с U ~ 50 кВ, при этом (с – скорость света). В индукционных ускорителях электронов – бетатронах, электроны приобретают энергию до 50 МэВ, = 0,99995 с. Направив такие электроны на твердую мишень, получим рентгеновское излучение с малой длиной волны. Это излучение обладает большой проникающей способностью.

Согласно классической электродинамике при торможении электрона должны возникать излучения всех длин волн от нуля до бесконечности. Длина волны, на которую приходится максимум мощности излучения, должна уменьшиться по мере увеличения скорости электронов, что в основном подтверждается на опыте (рис. 2.7).

Рис. 2.7

Однако есть принципиальное отличие от классической теории: нулевые распределения мощности не идут к началу координат, а обрываются при конечных значениях – это и есть коротковолновая граница рентгеновского спектра.

Экспериментально установлено, что .

Существование коротковолновой границы непосредственно вытекает из квантовой природы излучения. Действительно, если излучение возникает за счёт энергии, теряемой электроном при торможении, то энергия кванта не может превысить энергию электрона eU, т.е. , отсюда или .

В данном эксперименте можно определить постоянную Планка h. Из всех методов определения постоянной Планка метод, основанный на измерении коротковолновой границы тормозного рентгеновского спектра, является самым точным.

Дата добавления: 2015-06-04