Приготовление микрошлифов

Содержание и порядок выполнения работы

Основные определения

Методические указания к лабораторной работе

«Микроскопический анализ. Карбидная неоднородность быстрорежущих сталей»

Для дисциплины

«Материаловедение»

специальность 150201 «Машины и технология обработки металлов давлением»

направление 150400 «Технологические машины и оборудование»

Разработал:

к. т. н., доцент Воздвиженская М. В.

вед. инж. Кудрякова Е. Р.

Рыбинск, 2009

МИКРОАНАЛИЗ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБИДНОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ

БЫСТРОРЕЖУЩИХ СТАЛЕЙ

Цель работы: ознакомление с основными приемами микроанализа на оптическом микроскопе и получение навыков работы с эталонными шкалами микроструктур.

Этапы проведения работы:

– ознакомление с конструкцией микроскопа;

– ознакомление с технологией изготовления объектов для микроанализа;

– определение размеров зерна и структурных составляющих по эталонным шкалам структур;

– определение размеров зерна с помощью микрометрического окуляра.

Микроскопическим анализом (микроанализом) называется исследование металлов и сплавов с помощью микроскопа. В оптических микроскопах обычно используют увеличения от ´100 до ´800. Максимальное общее увеличение световых микроскопов достигает ´1200. Для достижения больших увеличений (от ´1200 до ´200000) необходимо использовать электронные микроскопы различных типов.

Микроанализ производят с помощью металлографических микроскопов, в которых объект – микрошлиф исследуется в отраженном свете, так как металлы непрозрачны. Микроанализ решает следующие основные задачи:

а) общая визуальная оценка микроструктуры – размера и характера распределения структурных составляющих;

б) идентификация структурных составляющих сплавов;

в) выявление микродефектов строения металла (микротрещин, пор, включений и т. д.);

г) измерение размера зерна, размера структурных составляющих и микродефектов, а также диффузионных слоев, полученных при химико-термической обработке.

Количественные оценки в микроанализе выполняются двумя способами:

- сравнением с эталонными шкалами структур, размер структурных составляющих оценивают в баллах;

- непосредственным измерением с помощью микрометрического окуляра.

Микроанализ является наиболее распространенным методом исследования металлов и сплавов. В сочетании с физическими методами исследований он служит мощным орудием изучения строения и свойств материалов.

2.1. Ознакомьтесь с технологией приготовления микрошлифов путем механической полировки, сделайте краткие записи в отчете.

2.2. Запишите основные характеристики оптической системы микроскопов.

2.3. Изучите конструкцию металлографического микроскопа и правила работы на нем. Соблюдайте осторожность в обращении с оптическими приборами! Зарисуйте схему хода лучей в микроскопе. Укажите основные характеристики оптического микроскопа.

2.4. Определите величину зерна на двух образцах железа двумя способами: визуально, сравнением с эталонной шкалой, и с помощью микрометрического окуляра. Допустимое расхождение результатов измерений не более одного балла. Сделайте зарисовки микроструктуры, укажите увеличение и балл зерна.

2.5. Определите балл карбидной неоднородности инструментальной быстрорежущей стали по стандартной шкале. Сделайте зарисовку микроструктуры и необходимые пояснения.

2.6. Определите размер и распределение графитовых включений в сером чугуне в баллах по стандартным шкалам. Сделайте зарисовки двух микроструктур с различной формой графита и соответствующие подписи.

Микрошлиф – это образец, подготовленный специально для исследования на металлографическом микроскопе. Обычно микрошлифы имеют форму призм или цилиндров диаметром 10–15 мм и вырезаются из исследуемого участка детали или заготовки (прутка, поковки, отливки и т. д.). Для выявления микроструктуры, т. е. структуры наблюдаемой в микроскоп, микрошлиф должен хорошо отражать свет. Для этого поверхность образца, предназначенную для исследования, сначала зачищают напильником, а затем шлифуют на шлифовальной бумаге, последовательно переходя к более тонким номерам бумаги. Шлифовку ведут на шлифовальном круге или вручную до удаления рисок, полученных шлифовкой на предыдущем номере бумаги. Процесс шлифовки контролируется визуально.

После шлифовки на последнем микронном номере бумаги образец промывается в воде и полируется на вращающемся войлочном круге, смачиваемом суспензией окиси хрома. Полировка длится до выведения всех рисок и получения чистой зеркальной поверхности. Процесс полировки и качество поверхности контролируется визуально и на микроскопе при небольшом увеличении. После окончания полировки шлиф промывается в воде, а затем в спирте и просушивается фильтровальной бумагой.

Последним и наиболее ответственным этапом приготовления микрошлифа является травление для выявления микроструктуры. Разработана обширная рецептура различных травителей, которая приводится в справочниках. Выявление микроструктуры основано на избирательном травлении структурных составляющих. Так, например, границы зерен протравливаются значительно быстрее и сильнее, чем тело зерна. Эти протравленные «канавки» под микроскопом выглядят как тонкие извилистые линии, очерчивающие зерна. Зерна с различной кристаллографической ориентировкой могут протравливаться в разной степени и поэтому при просмотре структуры под микроскопом одни зерна кажутся более светлыми, другие – более темными. Рассмотрите под микроскопом микроструктуру железа и вы увидите описанную картину.

В сложных структурах дисперсные смеси фаз протравливаются сильнее и быстрее, чем монолитные структурные составляющие. Этим определяется вид структуры быстрорежущей стали: карбиды – химические соединения металла с углеродом, не протравливаются и остаются светлыми в отличие от темной матрицы – дисперсной смеси фаз.

Многие неметаллические включения в сплавах и графит в чугуне хорошо видны на нетравленом микрошлифе. В этом вы убедитесь, если рассмотрите под микроскопом микрошлиф серого чугуна: графит не отражает свет, и поэтому его включения выглядят темно-серыми, почти черными.

Для травления железа, углеродистой стали и чугуна обычно применяется 3% спиртовой раствор азотной кислоты. Образец погружается на 3–5 секунд в кислоту, а затем быстро промывается в холодной воде и просушивается фильтровальной бумагой. Травление ведется до полного и четкого выявления микроструктуры и контролируется на микроскопе.

Более совершенным способом приготовления микрошлифов является электролитическая полировка совмещенная с травлением. Образец–микрошлиф помещается в ванну с электролитом и присоединяется к положительному полюсу источника постоянного тока. При достаточной плотности тока (0,5–2,0 А/см²) микроскопические выступы на поверхности шлифованного образца растворяются и поверхность получается гладкой и блестящей. Одновременно происходит выявление структурных составляющих и границ зерен твердого раствора.

4. Конструкция и работа металлографического микроскопа

4.1. Назначение микроскопа

Микроскоп металлографический предназначается для наблюдения и фотографирования микроструктуры металлов и сплавов в отраженном свете в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле и в поляризованном свете.

Комплект оптики микроскопа обеспечивает получение стандартных увеличений при визуальном наблюдении в бинокулярную насадку, при рассматривании изображения объекта на демонстрационном экране, а также при фотографировании объекта.

Оптические микроскопы применяются в металлографических лабораториях заводов, учебных заведений, научно-исследовательских институтов.

4.2. Конструкция и работа оптического микроскопа

Основными узлами микроскопа являются основание, осветительное устройство, головка с револьвером, предметный стол с направляющей, устройство фокусирования объективов и бинокулярная насадка.

Оптическая схема микроскопа (рис. 1) состоит из трех основных систем: осветительной, наблюдательной и фотографической.

В осветительной системе лучи от источника 1 коллектором 2 и призмой 3 проецируется в плоскость апертурной диафрагмы 4; далее линзой 5, зеркалом 6, линзой 7 и полупрозрачной отражательной пластиной 8 изображение проецируется в плоскость выходного зрачка объектива. Полевая диафрагма 9 помещается в передней фокальной плоскости второй осветительной линзы 7 и проецируется ею в бесконечность, а после объектива – в плоскость предмета.

В наблюдательной системе лучи, пройдя объектив и отразившись от объекта, вновь проходят через объектив, отражательную пластину 8 и телеобъективом 10 собираются в промежуточной плоскости, являющейся плоскостью предмета для панкратической системы 11.

Панкратической системой 11 изображение переносится в плоскость, совпадающую с передней фокальной плоскостью первой линзы оборачивающей системы 12, проецирующей в бесконечность. Второй линзой оборачивающей системы 12 лучи собираются в передней фокальной плоскости окуляра, где создается действительное обратное и увеличенное изображение объекта.

С помощью зеркал 13, 14 и призмы 15 изменяется направление оптической оси микроскопа.

Призменный блок бинокулярной насадки 16 разделяет пучок лучей и обеспечивает возможность бинокулярного наблюдения объекта.

При освещении методом темного поля вместо линзы 7 и отражательной пластинки 8 в ход лучей включаются линза 17 (кольцевая диафрагма) и кольцевое зеркало 18, направляющее параллельный пучок лучей на параболическую отражающую поверхность металлического конденсатора объектива. Конденсатором лучи собираются в объективе. Рассеянный свет, отраженный от объектива, попадает в объектив. Далее ход лучей такой же, как при наблюдении в светлом поле.

При работе в поляризованном свете в ход лучей одновременно вводятся поляризатор 19 и анализатор 20.

Косое освещение объекта осуществляется смещением апертурной диафрагмы 4 перпендикулярно к оси осветителя.

Для повышения контрастности изображения или для ослабления светового потока при всех видах работ в ход лучей в осветительной системе могут быть включены сменные светофильтры 21.

При фотографировании в ход лучей вводится зеркало 22, зеркало 13 выключается. Изображение предмета линзой 23 и гомалом 24 проецируется на фотопластинку 25 фотокамеры или на фотопленку 26. При наблюдении на экране включается зеркало 27 (зеркала 13 и 22 выключаются). Изображение предмета линзой 28, гомалом 29 с помощью зеркал 27 и 30 проецируется на экран 31 (рис. 1).

Основные оптические узлы микроскопа закреплены на основании и закрыты корпусом. Координатные перемещения предметного стола, фокусирование объективов осуществляются рукоятками.

4.3. Основные характеристики оптической системы микроскопа. Общее увеличение микроскопа

Для оценки качества оптической системы микроскопа и совершенства получаемого изображения микроструктуры используется несколько характеристик.

Разрешаемое расстояние d_микр – это минимальное расстояние между двумя точками на микрошлифе, при котором они наблюдаются раздельно, т. е. не сливаются в одно размытое изображение. Для световых микроскопов значение d_микр колеблется в пределах от 0,2 до 0,6 мкм.

Полезное увеличение микроскопа М_пол – определяется отношением разрешаемых расстояний глаза и оптической системы микроскопа:

М_пол = d_глаза / d_микр.

Если d_глаза» 0,2 мм и d_микр» 0,4 мкм, то М_пол» 800.

Общее увеличение микроскопа М_общ, также называется рабочим увеличением, М_общ несколько больше величины М_пол, так как для удобства рассматривания полученного изображения его укрупняю в 1,5–2 раза, но такое укрупнение не выявляет никаких новых деталей микроструктуры сплава. Например, при М_пол = 800 общее увеличение изображения может достигать 1200.

плоскость предмета

опорная плоскость объектива

17 18

6 9 7 19 8

10 15

2 3

13 22

23 31

25 24 28

27

Рис. 1.Оптическая схема металлографического микроскопа

Главными элементами оптической системы микроскопа являются объектив и окуляр. Основными характеристиками объектива являются его увеличение и апертурное число А, которые гравируются на боковой поверхности оправы объектива. Увеличение окуляра гравируется на передней поверхности, рядом с линзой.

Общее увеличение микроскопа определяется по формуле:

М_общ = d_об. × d_п.с. × d_о.с. × d_ок.,

где d_об. – увеличение объектива;

d_п.с. – увеличение панкратической системы (d_п.с. = 0,55…1,71);

d_о.с. – увеличение оборачивающей системы (d_о.с. = 1,15);

d_ок. – увеличение окуляра (d_ок = 10).

Увеличение объектива определяется по формуле:

d_об = ,

где F_т.об. – фокусное расстояние телеобъектива (F = 200 мм);

F_об. – фокусное расстояние объектива.

Увеличения микроскопа ММР-4 указаны в табл. 1.

Таблица 1

Увеличения микроскопа ММР-4

Объектив	Видимое поле в плоскости объектива	Увеличение панкратической системы	Обозначение на шкале рукоятки панкратической системы	Увеличение при визуальном наблюдении
F = 25 мм	2,9	0,55	5/20
А = 0,25	0,9	1,09	10/40
F = 6,3 мм	0,7	0,55	5/20
А = 0,60		0,82
		1,09	10/40
	0,2	1,37
F = 4,0 мм	0,15	1,71	100/160
А = 0,85
F = 2,5 мм	0,9	1,71	100/160
А = 1,25

5. Определение размера зерна

5.1. Визуальная оценка величины зерна железа

Измерение величины зерна – задача, часто встречающаяся при микроанализе сплавов. Наиболее простым является метод визуальной оценки величины зерна, путем сравнения со стандартной эталонной шкалой. Недостаток этого метода – субъективность и недостаточная точность. Но, несмотря на это, метод оценки размера зерна и структурных составляющих в условных баллах путем сравнения с набором эталонных структур широко применяется в за­водской практике, т. к. не требует высокой квалификации исполни­теля, не трудоемок и в то же время позволяет получить некоторую стандартизованную оценку структуры.

Фотоэталоны рассчита­ны на увеличение микроскопа ´100.

Возьмите два микрошлифа железа с различным размером зерна, образцы № 1 и № 2. Поставьте их поочередно на предметный столик и наблюдайте структуру в окуляр. Сравните структуру с эталонной шкалой и определите балл зерна, оценка ведется с точностью до 0,5 балла.

В связи с тем, что крупнозернистую структуру удобнее расс­матривать при меньших, чем 100-кратное увеличение, а мелкозернис­тую структуру (балл 6 и выше) – при больших увеличениях, состав­лена таблица соотношения баллов зерна, определенных визуально при различных увеличениях. Она используется для приведения размера зерна к стандартному, т. е. к 100-кратному увеличению (табл. 2).

Таблица 2

Дата добавления: 2015-07-02