Общие положения. Исследование кристаллизации

Исследование кристаллизации

Лабораторная работа

Исследование кристаллизации

Лабораторная работа

бинарных легкоплавких систем

Лабораторные работы по физической химии

бинарных легкоплавких систем

Цель: построить диаграмму плавкости бинарной системы «дифениламин–нафталин».

При помощи термического анализа изучают зависимость температуры плавления, растворимости, теплоемкости и других свойств от состава системы.

В основе метода термического анализа лежит исследование скорости изменения температуры системы по мере ее охлаждения или нагревания. Если при охлаждении в системе не происходит никаких изменений, сопровождающихся поглощением или выделением теплоты, то при этом ее температура плавно изменяется в соответствии с уравнением:

∆t_вещ/∆t =К(t_вещ–t_среды),

где ∆t_вещ/∆t – средняя скорость охлаждения вещества; t_вещ – средняя температура вещества за промежуток времени; К – коэффициент, зависящий от вещества, его теплоемкости, от теплопроводности среды и стенок сосуда; t_среды – средняя температура среды.

Рис. 5.1. Кривые охлаждения

Чем больше разность температур нагретого вещества и окружающей среды, тем больше скорость охлаждения системы. Но по мере охлаждения нагретого вещества его температура приближается к температуре окружающей среды, поэтому со временем скорость охлаждения уменьшается, в результате чего кривая охлаждения несколько изгибается в сторону от оси температур (рис. 5.1). Этот изгиб увеличивается по мере приближения температуры вещества к температуре окружающей среды. При достаточно большой разности температур вещества и окружающей среды кривую охлаждения можно считать прямой линией.

Если при охлаждении в системе происходят изменения, протекающие с выделением теплоты, то на кривой охлаждения образуется излом (рис. 1), соответствующий остановке или замедлению падения температуры вещества. Здесь температура практически не изменяется, пока не закончится превращение и не прекратится выделение теплоты. После этого снова начинается плавное охлаждение.

Построив кривую охлаждения данного вещества или смеси веществ, т.е. откладывая на оси абсцисс время, а на оси ординат – температуру, по положению излома кривой определяют температуру фазового перехода (например, температуру плавления) данного вещества или смеси определенного состава.

В результате исследования нескольких сплавов с различным процентным содержанием компонентов получают серию кривых, число которых равно числу исследуемых смесей.

Определив температуру плавления чистых веществ и их смесей различного состава, можно построить диаграмму плавкости системы, если по оси ординат откладывать температуру плавления смеси, а по оси абсцисс – состав этой смеси в процентах содержания одного из ее компонентов.

Появление изломов на кривых охлаждения смеси отвечает начало кристаллизации одного из компонентов. В результате этого концентрация другого компонента в жидкой фазе непрерывно возрастает, пока не будет получена эвтектическая смесь. Эвтектическая смесь – это такая смесь компонентов, которая обладает самой низкой температурой кристаллизации. Затем начинается кристаллизация всех компонентов смеси одновременно. Если взять сразу смесь с эвтектической концентрацией компонентов, то она имеет кривую охлаждения того же типа, как и чистое вещество, т.е. с одной резкой остановкой понижения температуры на кривой охлаждения.

Реактивы и оборудование: дифениламин; нафталин; пробирки с термометром на 100°С – 10 шт.; водяная баня – 1 шт.; пластиковый штатив для пробирок – 1 шт.; секундомер (1 шт.).

Дата добавления: 2015-06-27