Применение метода полярографического анализа

Условия проведения полярографического анализа

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛЯРОГРАФИИ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

При проведении полярографического анализа требуется соблюдение, следующих условий:

1) Для поддержания необходимой электропроводности анализируемого раствора в него вводят фоновый электролит, например, хлорид или нитрат калия, хлорид аммония, соли тетраалкиламмония и др. Ионы фонового электролита должны разряжаться на ртутном капающем микроэлектроде при более высоких значениях приложенного потенциала, чем полярографируемое вещество. Концентрация фонового электролита должна быть выше концентрации полярографически активного вещества в оптимальном случае не менее чем в 100 раз. При этом концентрация самого полярографически активного вещества обычно лежит в пределах от ~102 моль/л до ~10-5 моль/л.

2) Перед проведением полярографического анализа из анализируемого раствора должен быть удален растворенный в нем кислород. Это достигается чаще всего путем пропускания тока инертного газа (например. азота) через раствор в течение ~15 минут перед началом полярографирования.

3) Иногда на полярограмме появляются максимумы, соответствующие протеканию электрического тока, превышающего предельный ток. Появление максимумов обусловлено движением поверхности капли жидкой ртути при каплеобразовании, что приводит к перемешиванию диффузного слоя растворана поверхности капли, к увеличению числа диффундирующих частиц полярографически активных веществ и к их разряду на микроэлектроде, следствием чего и является увеличение электрического тока, протекающего через полярографическую ячейку.

Для подавления максимумов тока в раствор вводят добавки желатина или других поверхностно-активных веществ (агар-агар, метиловый красный, фуксин и т.д.). которые изменяют поверхностное натяжение ртутной капли и препятствуют движению поверхностных слоев ртутной капли.

4) Необходимо термостатировать полярографическую ячейку, поддерживая температуру постоянной с точностью ±0,5 оС.

Лекарственные средства (ЛС) представляют собой сложные химические вещества как неорганической, так и органической природы, и для контроля их качества используют весь комплекс аналитических методов анализа.

Сборником обязательных общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество лекарственных средств, является Государственная Фармакопея (ГФ). Последнее издание Государственной Фармакопеи (ГФ XII, вып.1, 2007г.) включает не только классические химические методы определения подлинности препаратов, чистоты и их количественного содержания (гравиметрия, титриметрия), но в ней также широко представлены современные инструментальные методы анализа.

Аналитический контроль лекарственных средств или определенных ингредиентов в препарате необходим, чтобы гарантировать их безопасность и эффективность на протяжении всего срока годности, включая хранение, распределение и использование.

Полярография используется для определения малых количеств неорганических и органических веществ. Разработаны тысячи методик количественного полярографического анализа. Предложены способы полярографического определения практически всех катионов металлов, ряда анионов (бромат-, иодат-, нитрат-, перманганат-ионов), органических соединений различных классов, содержащих диазогруппы. Карбонильные, пероксидные, эпоксидные группы, двойные углерод-углеродные связи, а также связи углерод-галоген, азот-кислород, сера-сера. Полярографию широко используют в анализе алкалоидов, витаминов, гормонов, антибиотиков, сердечных гликозидов.

Метод - фармакопейный, применяется для определения салициловой кислоты, норсульфазола, витамина В1, алкалоидов, фолиевой кислоты, келлина в порошке и в таблетках, никотинамида, пиридоксина гидрохлорида, препаратов мышьяка, гликозидов сердечного действия, а также кислорода и различных примесей в фармацевтических препаратах.

Метод обладает высокой чувствительностью (до 10-5 - 10-6 моль/л); селективностью; сравнительно хорошей воспроизводимостью результатов (до ~2 %); широким диапазоном применения; позволяет анализировать смеси веществ без их разделения, окрашенные растворы, небольшие объемы растворов (объем полярографической ячейки может составлять всего 1 мл); вести анализ в потоке раствора; автоматизировать проведение анализа.

К недостаткам метода относятся токсичность ртути, ее довольно легкая окисляемость в присутствии веществ-окислителей, относительная сложность используемой аппаратуры.

ВЫВОДЫ

Электpохимические методы анализа (ЭМА) основаны на процессах, пpотекающих на электpодах или межэлектpодном пpостpанстве. ЭМА являются одними из стаpейших ФХМА (некотоpые описаны в конце 19 века). Их достоинством является высокая точность и сpавнительная пpостота как обоpудования, так и методик анализа. Высокая точность опpеделяется весьма точными закономеpностями используемыми в ЭМА, напpимеp закон Фаpадея. Большим удобством является то, что в ЭМА используют электpические воздействия, и то, что pезультат этого воздействия (отклик) тоже получается в виде электрического сигнала. Это обеспечивает высокую скоpость и точность отсчета, откpывает шиpокие возможности для автоматизации. ЭМА отличаются хорошей чувствительностью и селективностью, в pяде случаев их можно отнести к микpоанализу, так как для анализа иногда достаточно менее 1 мл pаствоpа.

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа веществ, исследования кинетики химических процессов.

Полярография широко используется в металлургии, геологии, органической химии, медицине, электрохимии для определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), органических веществ (аминокислот, витаминов), их концентрации, для изучения механизма электродных и фотохимических реакций, протекающих в фотоэлектрохимических ячейках.

Широкое применение полярография нашла в фармацевтической промышленности.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Васильев, В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2: Физико-химические методы анализа. Учебник для студ.вузов, обучающихся на химико-технол.спец. Издательство «Дрофа», 2002 С. 211-230

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2: Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Издательство «Высшая школа», 2001. С. 466-481

3. Крешков, А.П. Основы аналитической химии, ч.2.

Издательство «Химия», Москва, 1976 С. 412, 443

4. Полярография лекарственных препаратов. М и с к -
Мискиджьян С. П., Кравченюк Л. П Издательское объединение «Вища школа», 1976, 232 с

5. Хенце Г. Полярография и вольтамперометрия. Теоретические основы и аналитическая практика./ Г. Хенце; пер. с нем. А. В. Гармаша и А. И. Каменева. - М.: Бином. Лаборатория знаний, - 2008. -284 с

Интернет-ресурсы:

5. <http://eniw.ru/polyarografiya.htm>

6. http://www.chem-astu.ru/chair/study/PCMA/r2_4_1.htm

7. Полярография Медицинская энциклопедия.- Электрон. дан. - URL: http://www.medical-enc.ru/15/polarography.shtml

8. Полярогафия URL: http://www.chemport.ru/polarography.shtml

Список использованных источников литературы

1. А. М. Скундин. Полярография: анализ на катоде / А.М.Скундин, М.Л.Езерский; Химия и жизнь, ежемес. научно-популярный журнал. - М.,1969. С. 32, 38
2. В. Д. Безуглый. Полярография в химии и технологии полимеров. / В. Д. Безуглый; под ред. Г. Н. Гостеева. - Издение 3, переработ. и дополн. - М: Химия, 1989. - 252 с.
3. Я. Гейровский. Основы поляграфии. / Я. Гейровский, Я. Кута; пер. с ческ. В. П. Гультяя, В. А. Кузнецова; под ред. С. Г. Майрановского. - М: Мир, 1965. - 499 с.
4. Вольтамперометрия и родственные методы. [Электронный ресурс]/ URL: http://www.trotted.narod.ru/gosekzamen/19.htm (дата обращения: 10.05.2012).
5. В. П. Васильев. Аналитическая химия в 2 ч. Ч 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для химико-технолог. спец. вузов. / Ч. 2. - М: Высшая школа, - 1989. - 384 с.
6. В. Ф. Барковский. Физико-химические методы анализа: Учебник для техникумов. / В. Ф. Барковский, С. М. Горелик, Т. Б. Городенцева. - М: Высшая школа, - 1972. - 344 с.
7. Б. С. Брук. Полярографические методы: Физические и физико-химические методы контроля состава и свойств вещества. / Б. С. Брук; под ред. Н. Н. Шумиловского. - М. - Л: Энергия, - 1965. - 112 с.
8. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа: Учебное пособие. / Юинг Г.; пер. с англ. Е. Н. Дороховой, Г. В. Прохоровой. - М: Мир. - 1989. - 608 с.
9. В.Б Алсековский. Физико-химические методы анализа: практическое руководство. / В. Б. Алесковский, К. Б. Яцимирский. - Л: Химия. - 1971. - 424 с.
10. Уран: Учебное пособие. / Московский государственный университет им. М.В.Ломоносова. - M. - 2008.

Дата добавления: 2015-06-27