Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Методы выделения и идентификация. Для выделения флавоноидов проводят экстракцию растительного материала, как правило, одним из низших спиртов




Для выделения флавоноидов проводят экстракцию растительного материала, как правило, одним из низших спиртов. Спиртовое извлечение упаривают, к остатку добавляют горячую воду и после охлаждения удаляют неполярные соединения (хлорофилл, жирные масла, эфирные масла и др.) из водной фазы хлороформом или четыреххлористым углеродом. Флавоноиды из водной фазы извлекают последовательно этиловым эфиром (агликоны), этилацетатом (в основном монозиды) и бутанолом (биозиды, триозиды и т. д.).

Для разделения компонентов каждой фракции используют колоночную хроматографию на силикагеле, полиамидном сорбенте или целлюлозе. Элюирование веществ проводят смесью хлороформа с метиловым спиртом с возрастающей концентрацией метилового спирта, спиртоводными смесями с возрастающей концентрацией спирта, если сорбентом служит полиамид, или 5—30 %-ной уксусной кислотой в случае целлюлозы.

Для выделения отдельных флавоноидов существуют специфические методы. Так, для выделения рутина из бутонов софоры японской экстракцию проводят горячей водой. При охлаждении водных извлечений рутин выпадает в осадок, его отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из спирта.

Для идентификации флавоноидов используют их физико-химические свойства:

1) определение температуры плавления;

2) определение удельного вращения;

3) сравнение УФ, ИК, масс-, ЯМР спектров со спектрами известных образцов.

УФ спектр флавоноидов характеризуется наличием, как правило, двух максимумов поглощения. Положение максимумов и их интенсивность характерны для различных групп флавоноидов, флавоноловые гликозиды производные кверцетина (например, рутин) имеют 2 максимума поглощения при 258 и 361 нм и «плечо» 26G нм. Для целей идентификации вещества используются положения максимумов и «плеча», величина Е1%1см. Эта величина для рутина равна 325,5, в случае моногликозида кверцитина она лежит и пределах 350, в то время как у агликона (кверцетина) составляет 718.

УФ спектроскопия успешно используется для установления свободных ОН-групп в молекуле флавоноида путем добавления различных реактивов (ацетата натрия, метилата натрия, борной кислоты с ацетатом натрия, хлористого алюминия и т. д.). При добавлении этих реактивов происходит смещение максимумов поглощения характерное для гидроксильных групп в различных положения.

В ИК спектре флавоноидов имеются полосы поглощения характерные для различных группировок. Так, рутин имеет широкую полосу 3200—3500 см-1, обусловленную фенольными гидроксильными группами: полоса 1660 см-1 принадлежит карбонильной группе; ароматические С=С двойные связи дают полосы 1580, 1510, 1460 см-1. Важной для идентификации является так называемая область «отпечатка пальцев» 1200 см-1. Совпадение полос указанных группировок и области «отпечатка пальцев» служит надежным признаком идентичности веществ.

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-01-03; Просмотров: 687; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.013 сек.