Методика анализа методом ИК-спектроскопии

Определение состава образцов

С целью получения дополнительной информации о составе синтезированных образцов, использован метод инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопии).

ИК-спектры получали на спектрофотометре «ФТ-801» (рис. 11). Прибор предназначен для регистрации в ближней и средней ИК-области спектров поглощения твердых, жидких и газообразных веществ с их последующей идентификацией, а также для качественного и количественного анализа смесей, содержащих несколько компонентов. Фурье-спектрометр «ФТ-801» имеет оригинальную оптическую схему интерферометра, «двойной кошачий глаз», простую, компактную и устойчивую к разъюстировкам. Прибор автоматизирован (используется цифровая электроника) и управляется компьютером (USB-интерфейс).

Рис.11 «ФТ-801» с набором приставок и принадлежностей

Образцы готовились методом прессования таблеток с КВr.. Запись спектра исследуемых образцов проводили в области от 4000 до 470 см^-1. Все спектры измеряли с общим числом сканирований равном 32. Программа «ZaIR 3.5» использовалась для получения, обработки и поиска инфракрасных спектров в базах данных, которые содержат более 130 тысяч спектров. Чувствительность метода ИК-спектроскопии для данных измерений составляет 5 %.

Степень кристалличности исследуемого образца оценивалась по величине параметра инфракрасного расщепления антисимметричного деформационного колебания ν₄ связи О-Р-О (спектральная область 500 – 650 см^-1), определяемого как отношение интенсивностей двух пиков к интенсивности «впадины» между ними [61]:

(14)

Дата добавления: 2015-08-31