Корчагин М.А.3, Швец И.А.2, Чулков Е.В.2

Пинжин Ю.П.1, 2, Дитенберг И.А.1, 2, Денисов К.И.1, 2,Тюменцев А.Н.1, 2,

ВЛИЯНИЕ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ МЕХАНИЧЕСКОЙ АКТИВАЦИИ НА ПАРАМЕТРЫ МИКРОСТРУКТУРЫ И УРОВЕНЬ МИКРОТВЕРДОСТИ ПОРОШКА ТАНТАЛА

1Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, Россия

2Томский государственный университет, Томск, Россия

3Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН, Новосибирск, Россия

[email protected]

С комплексным применением методов рентгеноструктурного анализа, рас- тровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование осо- бенностей микроструктуры порошка тантала (99,99 %) в зависимости от интенсив- ности механической активации (МА).

Методами растровой электронной микроскопии показано, что увеличение продолжительности МА от 1 до 5 минут, с одной стороны, обеспечивает более ин- тенсивное измельчение порошинок, с другой – приводит к формированию конгло- мератов из них. В связи с чем, вместо большого количества фракций с размерами от нескольких десятков нанометров до сотен микрон, наблюдаются как отдельные частицы, размерами от десятков до сотен нанометров, так и конгломераты из них, достигающие в размерах нескольких десятков микрон.

На основе данных рентгеноструктурного анализа установлено, что увеличе- ние времени МА от 1 до 5 минут приводит к уменьшению областей когерентного рассеяния от 24,4 до 13,4 нм, что сопровождается ростом уровня микроискажений от 0,44´10-3 до 0,68´10-3. Следствием взаимодействия с гарнитурой мельниц явля- ется обнаружение на рентгенограммах дифракционных пиков железа, интенсив- ность которых возрастает с увеличением продолжительности МА.

Методами просвечивающей электронной микроскопии с использованием темнопольного анализа разориентировок проведена количественная аттестация па- раметров дефектной структуры объема и границ зерен в порошке тантала после 1 и 5 минут МА. Установлено, что уже после 1 минуты МА в отдельных порошинках наблюдается формирование двухуровневых структурных состояний – нанозерен размерами менее 100 нм, содержащих субзерна размерами 5–15 нм с малоугловы- ми границами разориентации и значениями упругой кривизны кристаллической решетки cij» (100–300) град/мкм. После 5 минут МА такие состояния наблюдают- ся во всем объеме материала. Оценены величины полей локальных внутренних на- пряжений и их градиентов на наномасштабном уровне.

Результаты измерения параметров микротвердости (Hm) свидетельствуют о существенном упрочнении материала в процессе МА. После 1 и 5 минут МА зна- чения Hmдостигают 5–7 и 8–11 ГПа соответственно, тогда как средняя микротвер- дость недеформированного порошка составляет около 1,5 ГПа. Разброс в значени- ях Hmсвязан с высокой неоднородностью формирующихся структурных состоя- ний, как отдельных порошинок, так и конгломератов из них. Обсуждаются особен- ности и механизмы формирования высокодефектных структурных состояний в по- рошке тантала на различных этапах деформационного воздействия и их влияние на уровень микротвердости.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке гранта Президента РФ (МК-85.2011.8) и междисциплинарного интеграционного проекта фундаментальных ис- следований СО РАН № 72. Исследования проведены с использованием оборудования ТМЦКП ТГУ.

Дата добавления: 2017-01-14