Методы выявления границ зерен

2.1. Границы зерен выявляются методами:

травления,

цементации,

окисления,

сетки феррита или цементита,

сетки перлита (троостита),

вакуумного термического травления.

Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.

2.1.1. Метод травления

2.1.1.1. Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеродистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.

2.1.1.2. Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.

2.1.1.3. Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.

Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативно-технической документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930±10) °С.

Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20-30 °С выше температуры закалки, установленной нормативно-технической документацией.

Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.

Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали - при 225-250 °С, легированные стали и сплавы - при 500 °С и выше в зависимости от химического состава.

2.1.1.4. С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.

Универсальный реактив для травления сталей - свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1-10% поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ - "Прогресс", "Астра", шампунь "Лада" или других алкилсульфонатных соединений.

Для более четкого выявления границ зерен следует проводить переполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50-70 °С.

2.1.2. Метод цементации

2.1.2.1. Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25%.

Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.

2.1.2.2. Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930±10) °С в плотно закрытом ящике, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:

60% древесного угля, 40% углекислого бария, 70% древесного угля, 30% углекислого натрия;

100% готового бондюжинского карбюризатора;

100% полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535-76.

Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.

Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.

Время выдержки после прогрева ящика 8 ч.

Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600 °С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150 °С в час, легированную - не более 50 °С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600 °С в час не регламентируется.

2.1.2.3. Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2-3 мм и изготовляют микрошлифы.

Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:

3-5%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;

5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;

раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 г едкого натрия (каустической соды) и 100 см воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны - 6-10 В, продолжительность травления - несколько секунд);

кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления 10-20 мин).

2.1.3. Метод окисления

2.1.3.1. Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.

Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.

2.1.3.2. Образцы с полированной поверхностью подвергают нагреву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п.2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в защитной атмосфере.

Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30-60 с.

Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образца травят в одном из реактивов состава:

15 см соляной кислоты, 75 см этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 см соляной кислоты, 100 см этилового спирта; 5 см метанитробензолсульфокислоты, 10 см этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30-40 с. Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.

2.1.4. Метод сетки феррита или цементита

2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей углерода до 0,6%) и заэвтектоидных сталях соответственно.

2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п.2.1.1.3.

Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650 °С с различной скоростью в зависимости от марки стали.

Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5-0,6% скорость охлаждения 50-100 °С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных - 20-30 ° С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25-0,5% - охлаждение на воздухе.

2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита - травлением в реактивах, указанных в п.2.1.2.3.

2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)

2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.

2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п.2.1.1.3.

Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.

2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3-5%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).

2.1.6. Метод вакуумного термического травления

2.1.6.1. Метод термического травления в вакууме с использованием высокотемпературных микроскопов рекомендуется для определения кинетики роста аустенитного зерна.

Метод основан на избирательном испарении металла по границам зерен при высоких температурах.

2.1.6.2. Образцы определенной формы и размеров (в зависимости от типа установки) с полированной поверхностью помещают в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133-0,00133 Па (10 -10 мм рт. ст.) и нагревают до определенной температуры.

Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900 °С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03-0,05 МПа (0,3-0,5 атм.), предварительно очищенный от кислорода и влаги.

При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (Аl, Сr и др.) рекомендуется использовать защитные экраны - геттеры из металлов, обладающих большим средством к кислороду (Та, Ti, Cd, Zr и др.).

2.1.6.3. Время выдержки должно быть не менее 20 мин, температура нагрева - не ниже 800 °С.

2.1.6.4. Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.

Дата добавления: 2017-01-14