Переведення осаду у вагову форму

Відокремлення осаду від маточного розчину

1. Відстоювання. Після осадження осад доцільно залишити стояти під шаром маточного розчину. Під час відстоювання відбу­вається повніше осадження. Але іноді при цьому забруднюється осад (відбувається процес післяосадження). Кристалічні осади за­лишають стояти з маточним розчином на 0,5—24 год. Для аморф­них осадів відстоювання не обов'язкове.

2. Фільтрування. Осад відокремлюють від маточного розчину Фільтруванням через безвольні фільтри. 29

3. Промивання. Щоб видалити домішки, осад часто промива­ють гарячою водою (якщо розчинність осаду менша за практично допустиму), а краще промивати розведеним розчином відповідно­го електроліту (усувається пептизація). При промиванні слід вит­рачати якнайменше промивної рідини.

4. Переосадження. Коли потрібно одержати осад дуже високої чистоти, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють У кислоті або отримують іншим способом і повторюють осадження.

Осад перед зважуванням переводять у сполуку певного складу — вагову форму. Склад вагової форми залежить від характеру осаду.

Важкорозчинні осади цілком певного складу іноді можна зва­жувати віддразу після висушування, оскільки склад осаду збігаєть­ся з хімічним складом вагової форми.

Якщо склад важкорозчинної сполуки не відповідає певній хі­мічній формулі, то вагова форма утворюється після прожарюван­ня осаду.

1. Висушування осаду без нагрівання. Переведення деяких осадів у вагову форму зводиться до видалення води, що залиши­лась після промивання осаду. Для цього осад фільтрують під ваку­умом через фільтруючий тигель, промивають спиртом, ефіром.

2. Висушування осаду при слабкому нагріванні. Воду видаля­ють із осаду висушуванням за температури 100—110 °С. При цьо­му, як і при висушуванні без нагрівання, маса висушеного осаду більша за масу речовини, яка утворюється при прожарюванні, і Тому відносна помилка при зважуванні менша.

3. Прожарювання осадів. Прожарювання — найуніверсаль-Ніщий спосіб утворення вагової форми. Осад прожарюють до ста­лої маси. Тигель з осадом прожарюють протягом 20—ЗО хв і після охолодження зважують, потім знову прожарюють 15—20 хв і зважують. Сталості маси досягнуто, якщо маса при повному зважуванні змінилася не більше як на 0,0002—0,0003 г. Температура і час прожарювання залежать від складу і властивостей осаду.

Осади, хімічний склад яких збігається зі складом вагової фор­ми, прожарюють за невисокої температури (300—600 °С). При висо­кій температурі може відбутися термічне розкладання (ВаSО₄ →ВаО + SО₃).

Коли склад вагової форми відрізняється від складу осаду, осад треба прожарювати за температури 1000—1100°С. Це стосується насамперед гідроксидів феруму (III), алюмінію, магній-амоній-фосфату та інших елементів.

Дата добавления: 2017-02-01