Измерение диэлектрических свойств

Диэлектрические измерения - определение диэлектрических характеристик материалов, таких, как диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери, помимо электротехнических измерений, могут применяться в аналитической химии в различных областях, например, для определения содержания влаги, для определения чистоты соединений, анализа бинарных и других систем и т.д.

В основе диэлектрических измерений лежат явления, происходящие в веществе, помещенном в электрическое поле.

Измерение диэлектрических свойств. На практике измерения проводят при фиксированной частоте, либо измеряют комплексную диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь в широком диапазоне частот.

Измерения относит. диэлектрической проницаемости веществ обычно сводятся к расчетам по измеренной емкости конденсатора с веществом и известным геометрическим размерам конденсатора.

В настоящее время для измерений емкости и тангенса угла потерь чаще используют универсальные цифровые измерители.

Измерение диэлектрических свойств жидкостей. Для измерения диэлектрической проницаемости жидкостей используются ячейки в виде плоских или цилиндрических конденсаторов. Чаще применяют металлические ячейки. Измерительные ячейки должны термостатироваться для того, чтобы температурная зависимость диэлектрической проницаемости не вносила погрешности в измерения.

Измерительные ячейки должны калиброваться эталонными жидкостями с точно известной диэлектрической проницаемостью. Эталонные жидкости должны быть определенной чистоты («ч.д.а.»), иметь малую проводимость и малый тангенс угла потерь.

Лишь немногие химические вещества удовлетворяют всем этим условиям и могут быть использованы в качестве эталонных жидкостей. В качестве эталонных жидкостей обычно используют бензол, хлорбензол, ацетон и диминерализованная вода.

Для определения абсолютного значения диэлектрической проницаемости исследуемой жидкости необходимо произвести калибровку измерительной ячейки для определения емкости пустой ячейки и емкости подводящего монтажа. Существует несколько различных методов калибровки измерительных ячеек.

Наиболее простым является метод построения калибровочной кривой в координатах «диэлектрическая проницаемость – емкость ячейки». Для определения значений емкостей пустой ячейки С_П и емкости проводов подводящего монтажа С_М берут два калибровочных вещества с диэлектрическими проницаемостями e₁ и e₂, включающими требуемый диапазон измерений. По полученным данным вычисляют значения С_П и С_М исходя из условия:

, (2.14)

, (2.15)

, (2.15)

где С₁₍₂₎ – емкость ячейки, заполненной жидкостью с диэлектрической проницаемостью e₁₍₂₎.

По известным значениям емкостей пустой ячейки и емкости подводящего монтажа вычисляют диэлектрическую проницаемость неизвестного вещества e_X:

. (2.16)

Методы калибровки измерительных ячеек требуют точно определенных эталонных проб. Для абсолютных измерений диэлектрической проницаемости необходимо, чтобы имелась возможность точно изменять рабочую емкость измерительной ячейки. В абсолютном методе используется ячейка с подвижным электродом (рис. 2.6).

Внутренний электрод может быть зафиксирован в двух положениях, которым соответствуют два значения рабочей емкости С_П1 и С_П2. При заполнении ячейки исследуемой пробой измеряют емкость при двух положениях внутреннего электрода. Диэлектрическую проницаемость пробы рассчитывают по формуле:

(2.17)

Влияние емкости монтажа при этом исключается.

Измерение диэлектрической проницаемости порошков. Диэлектрическую проницаемость порошков обычно измеряют для чисто практических целей, например, при изучении свойств наполнителей для изоляционных материалов, хотя подобные измерения позволяют иногда анализировать структуру, определять влагосодержание и т.д. Существуют два метода определения диэлектрической проницаемости порошков: метод погружения и метод прямого измерения.

Метод погружения основан на измерении изменения диэлектрической проницаемости после внесения исследуемого порошка в ряд жидких смесей с известной диэлектрической проницаемостью до достижения равенства диэлектрической проницаемости порошка и жидкости, в которую он погружается. В качестве измерительной ячейки обычно используется цилиндрический конденсатор (рис 2.7).

В измерительную ячейку заливают жидкость, измеряют емкость, затем в эту жидкость вносят определенное количество порошка и измеряют емкость. Так как вероятность равенства диэлектрической проницаемости жидкости и порошка невелика, то после внесения порошка емкость либо увеличится, либо уменьшится. Определяют разность двух измерений и из полученной разности делают вывод о требуемом изменении диэлектрической проницаемости жидкости для ее приближения к искомой диэлектрической проницаемости порошка. Затем опыт повторяют. В данном случае целесообразно работать с бинарными смесями жидкостей с различными значениями диэлектрической проницаемости. Работа продолжается до тех пор, пока разность двух измерений не изменит знак. Результаты заносят в таблицу, а диэлектрическую проницаемость порошка определяют с помощью графического построения (рис. 2.8).

Количество жидкости А в жидкости В	Емкость ячейки	Разность измерений
с жидкостью	с жидкостью и порошком
А1	X1	Y1	+Z2
А2	X2	Y2	+Z1
А3	X3	Y3	-Z1
А4	X4	Y4	-Z2

По графику определяют состав жидкости, когда разность измерений равна нулю. Проницаемость жидкости данного состава будет равна проницаемости порошка.

Метод прямого измерения. Измерительная ячейка поочередно заполняется жидкостями с различными диэлектрическими проницаемостями и строится график «диэлектрическая проницаемость – емкость». После этого ячейка вновь поочередно заполняется теми же жидкостями, но при этом в нее каждый раз дополнительно вносится фиксированная навеска исследуемого порошка. Измеренные значения наносят на график. Точка пересечения двух кривых соответствует диэлектрической проницаемости порошка.

Применение описанных методов ограничивается порошками, для которых могут быть составлены жидкости с такой же, как у порошка диэлектрической проницаемостью. В ряде случаев можно также пользоваться методом экстраполяции.

Измерение диэлектрических свойств твердых тел. Измерениями диэлектрических свойств твердых тел занимаются в более крупных масштабах, чем исследованиями порошков, например, их используют при испытаниях изоляционных материалов, для структурных физико-химических исследований, определения температурных характеристик, наличия примесей или влагосодержания и др.

Существуют две основные методики измерений:

1) проба вводится в измерительный участок и располагается между электродами определенного геометрического размера;

2) на пробу наносятся электроды соответствующих размеров.

При измерениях по первой методике необходимо ограничивать и контролировать прижимные усилия, строго соблюдать плоскопараллельность пробы, исключать воздушные зазоры между электродами и образцом.

Во втором методе электроды наносятся непосредственно на образец с помощью проводящих паст методами сжигания, электрохимическими методами или методами вакуумного осаждения. Применение того или иного метода зависит от химических свойств исследуемого образца.

Достаточно универсальным средством является нанесение на образец тонкой металлической фольги. Для этого, например, хорошо подходят золотая фольга или тонкая алюминиевая фольга, применяемая в конструкции ряда конденсаторов. Такая фольга хорошо прилипает к образцам и держится на них достаточно прочно. Фольга должна наносится без воздушных включений, что достигается, например, прокатыванием нажимным резиновым роликом.

При проведении подобных измерений появляется еще ряд возможных ошибок. Конденсатор кроме однородного внутреннего поля имеет неоднородное поле на концах. Вредное влияние краевого поля на емкость рабочего измерительного участка устраняется введением защитного кольца (рис. 2.9).

При этом рабочий электрод 1, имеющий значительный потенциал относительно земли, окружен кольцом 3, связанным с узлом измерительного моста, имеющим потенциал, равный потенциалу измерительного электрода 1 (2 - электрод заземлителя). Защитное кольцо устраняет влияние краевых эффектов, и при его использовании измерения проводят практически в идеальном однородном поле. При измерении очень тонких образцов краевыми эффектами можно пренебречь и не использовать защитное кольцо.

Дата добавления: 2017-02-01