Визначення феруму (ІІ) методом перманганатометрії

Застосування перманганатометрії в аналізі сировини та матеріалів

Метод ґрунтується на взаємодії солей Феруму (ІІ) у кислому середовищі з робочим розчином калій перманганату за таким рівнянням:

2MnO₄^- + 10Fe²⁺ + 16H⁺ ® 10Fe³⁺ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Під час титрування розчину солі Феруму (ІІ) калій перманганатом у точці еквівалентності забарвлення змінюється від жовтого (внаслідок збільшення вмісту йонів Fe³⁺) до рожевого; цей перехід оком сприймається нечітко. Тому перед титруванням до розчину добавляють захисну суміш, яка з йонами Fe³⁺ утворює безбарвний фосфатний комплекс:

FeCl₃ + 2H₃PO₄ ® H₃[Fe(PO₄)₂] + 3HCl

Захисну суміш готують так: у мірній колбі об’ємом 1000 см³ розчиняють сіль MnSO₄×4H₂O масою 70 г у 500 см³ води, добавляють 125 см³ концентрованої сульфатної кислоти і 125 см³ 85% ортофосфатної кислоти (Н₃РО₄), після чого розчин доводять водою до мітки.

Порядок визначення йонів Феруму(ІІ) у розчині. Наважку солі Мора (подвійна сіль складу (NH₄)₂SO₄×FeSO₄×6H₂O), зважену на аналітичних терезах і розраховану для виготовлення 100 см³ розчину з Сн =0,1, розчиняють у мірній колбі на 100 см³ у невеликому об’ємі води, підкисленої (для запобігання гідролізу) сульфатною кислотою, збовтують до повного розчинення і доводять розчин дистильованою водою до риски. Відбирають виготовлений розчин солі Мора об’ємом 25 см³ у конічну колбу на 250 см³, добавляють до розчину захисну суміш об’ємом 15 см³. Добавляють 40 см³ дистильованої води і титрують робочим розчином калій перманганату, поки не з’явиться рожеве забарвлення, яке не зникає протягом 2-3 хв. Визначення повторюють, відбираючи з мірної колби нові порції розчину. Розходження між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,2-0,3 см³ 0,1н розчину KMnO₄. Знаходять середнє значення об’єму калій перманганату, витраченого на титрування, і обчислюють масову частку Феруму (ІІ) в солі:

де Сн і V – молярна концентрація еквіваленту, моль/л, і об’єм, см³, калій перманганату, витраченого на титрування, m_e(Fe) - еквівалентна маса Феруму, г/моль, що дорівнює його молярній масі атомів, q – наважка солі, взятої для визначення (1/4 загальної наважки), г.

Дата добавления: 2014-01-04