Способы приготовления рабочих растворов

Рабочие растворы, с помощью которых в титриметрии определяют концентрации растворённых веществ, исследователь перед анализом должен приготовить сам. Они могут быть получены тремя способами.

1. Путём растворения точно рассчитанной (исходя из заданной концентрации) и взвешенной на специальных аналитических весах массы вещества в заданном объёме раствора. Соединения, которые используются для приготовления таких растворов, должны:

а)быть химически чистыми и не содержать посторонних примесей;

б)иметь постоянный состав, строго соответствующий их химической формуле;

в)быть устойчивыми при хранении как в чистом виде, так и в растворе, т.е. самопроизвольно не разлагаться и не взаимодействовать с окружающей средой (кислородом, углекислым газом, водяными парами и другими веществами, содержащимися в воздухе);

г)легко растворяться в Н₂О;

д)иметь большую молярную массу эквивалентов (чем она больше, тем меньше ошибка при взвешивании).

Лишь немногие соединения удовлетворяют или почти удовлетворяют этим требованиям, поэтому число веществ, пригодных выступать в качестве первичных стандартов, ограничено.

Титранты, полученные данным способом, называются рабочими растворами с приготовленным титром или стандартными растворами.

2. При втором способе получения рабочих растворов рассчитанную навеску вещества взвешивают на технических весах, растворяют в известном объёме раствора, а затем его точную концентрацию путём титрования определяют или устанавливают с помощью стандартного раствора.

Такие титранты называются рабочими растворами с установленным титром, или стандартизированными растворами.

Вещества, которые используются для получения данных растворов, могут медленно разлагаться при хранении, взаимодействовать с окружающей средой, поэтому точно рассчитанную навеску взвесить практически не представляется возможным.

Например, многие кислоты (H₂SO₄, HNO₃, HCl) активно поглощают водяные пары из воздуха, а щёлочи взаимодействуют с содержащимся в нём углекислым газом.

Концентрацию рабочих растворов с установленным титром определяют непосредственно перед анализом.

При их хранении необходимо принимать все возможные меры, чтобы титр раствора не изменился. Однако даже при соблюдении самых тщательных мер предосторожности концентрацию такого рабочего раствора нужно проверять каждые 2-3 недели.

3. Рабочие растворы можно приготовить также из фиксаналов. Фиксанал (нормадоза или стандарт-титр) представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую строго определённое химическое количество эквивалентов вещества в сухом виде или в растворе. Чаще всего такая ампула содержит 0,1 и 0,01 моль эквивалентов вещества и используется для приготовления 1 литра раствора. Для чего содержимое ампулы количественно переносится в соответствующую мерную колбу и разбавляется Н₂О до метки (рис. 43).

При этом сразу получается стандартный раствор.

Правила работы с мерной посудой при проведении
аналитических измерений

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Дата добавления: 2014-01-04