Студопедия

КАТЕГОРИИ:



Мы поможем в написании ваших работ!

Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Мы поможем в написании ваших работ!

Порядок выполнения работы. В данной работе предлагается сделать качественный анализ двух проб





В данной работе предлагается сделать качественный анализ двух проб. Для одной пробы необходимо установить наличие или отсутствие конкретных элементов, указанных преподавателем. Например, присутствие Pb, Sn, Zn, Mn, Al, Fe в бронзе или латуни, кадмии, цинке. Если проба порошкообразная, то она набивается в кратер нижнего угольного электрода, верхний угольный электрод затачивается на конус. При этом необходимо фотографировать спектр чистых угольных электродов, чтобы учесть возможные загрязнения.

Для другой пробы необходимо провести полный качественный анализ, т.е. проверить присутствие в пробе возможно большего числа элементов.

Фотографирует спектры и пробы при ширине щели 0,015 мм, силе тока дуги 4 А, расстояние между электродами 2 мм. При фотографировании спектров производят запись в лабораторный журнал по форме. (таблица 2.1)

Таблица 2.1.

Объект Ширина щели, мм Сила тока, А Диафрагма Гартмана t, с Положение кассеты
Fe 0,016 15-20
Проба №1      
Угольные электроды      
Проба №2      
Угольные электроды      

 

Проявляют, закрепляют и тщательно промывают пластинки. Сухие пластинки устанавливают на столике спектропроектора, проецируют исследуемые спектрограммы на экран спектропроектора и приступают к расшифровке.

В порядке возрастания длины волны совмещают спектр железа на спектрограмме со спектром железа соответствующего планшета атласа. Если в спектре пробы не очень много линий, последовательно идентифицируют каждую из них и данные заносят в таблицу:

Таблица 2.2.

Длина волны, нм Мешающий элемент Характеристика линий
     

«Мешающие» элементы находят в таблице последних линий элементов. В графе «Характеристика линий» указывают – сильная линия или слабая, резкая или размытая.



Проецируют на экран спектрограмму угольных электродов, отмечают линии, совпадающие с линиями на спектрограмме пробы, и вычеркивают их.

Пользуясь таблицей последних линий (таблица 2.4.), отмечают все последние линии элементов, найденные на спектрограмме пробы. Если на последние линии какого-нибудь элемента не налагаются линии мешающих элементов или таких элементов в пробе не обнаруживается, можно уверенно сказать о присутствии элемента в пробе, обнаружив на спектрограмме 2-3 его последние линии. Если последние линии элемента перекрыты линиями мешающих элементов, следует выбрать для контроля другие линии, менее чувствительные, но свободные от наложений.

Подчеркивают в таблице все элементы, для которых найдены последние линии, не перекрывающиеся линиями других элементов. Результаты расшифровки записывают по форме:

Таблица 2.3.

Длина волны последней линии, нм Характеристика линий Элемент
     

Если на спектрограмме пробы очень много линий и отождествление каждой из них потребует очень много времени и труда, проще проводить расшифровку только по последним линиям элементов, исходя из предложения, что в пробе может быть любой металл.

Литература [4,6,14,15]

Контрольные вопросы

1. Принципы, лежащие в основе качественного спектрального анализа.

2. Какие линии в спектре являются резонансными?

3. Что мы понимаем под «последними» линиями, Что такое контрольные линии?

4. Как проводится качественный (частичный и полный) анализ? (Роль диафрагмы Гартмана и спектра Fe при расшифровке спектрограмм).

5. Объясните, как учесть наложения в спектре.

 

Таблица 2.4.

Спектральные линии для качественного анализа

Элемент Основная линия λ, нм Чувствительность в угольной дуге, % Мешающие элементы Контрольные линии λ, нм
Бор 249,7724 І 0,001 Fe 249,6773 І
Германий 265,1184 І 0,001 Pb(>10%) 303,9064 І 265,1580 І
Золото 267,595 І <0,001 W(1%) Сo(0,5%) Nb(0,1%) Na(0,05%) 242,795 І
Марганец 280,1084 І <0,001 Zn(>0,1%)   279,4817 І 279,8270 І
Свинец 283,3069 І 0,001 Mn(10%) 405,7812 І 280,2003 І 287,3316 І
Олово 283,9989 І ≤0,001 Cr(<0,3%) M(3%) W(≤3%) 317,5019 І 303,4121 І
Магний 285,2120 І 0,0003-0,001 Na(>1%)Fe 279,5523 І I 280,2698 І І

Таблица 2.4.(продолжение)





Дата добавления: 2014-01-04; Просмотров: 186; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Рекомендуемые страницы:

Читайте также:
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2021) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление
Генерация страницы за: 0.003 сек.