Порядок выполнения работы. В данной работе предлагается сделать качественный анализ двух проб

В данной работе предлагается сделать качественный анализ двух проб. Для одной пробы необходимо установить наличие или отсутствие конкретных элементов, указанных преподавателем. Например, присутствие Pb, Sn, Zn, Mn, Al, Fe в бронзе или латуни, кадмии, цинке. Если проба порошкообразная, то она набивается в кратер нижнего угольного электрода, верхний угольный электрод затачивается на конус. При этом необходимо фотографировать спектр чистых угольных электродов, чтобы учесть возможные загрязнения.

Для другой пробы необходимо провести полный качественный анализ, т.е. проверить присутствие в пробе возможно большего числа элементов.

Фотографирует спектры и пробы при ширине щели 0,015 мм, силе тока дуги 4 А, расстояние между электродами 2 мм. При фотографировании спектров производят запись в лабораторный журнал по форме. (таблица 2.1)

Таблица 2.1.

№	Объект	Ширина щели, мм	Сила тока, А	Диафрагма Гартмана	t, с	Положение кассеты
	Fe	0,016			15-20
	Проба №1
	Угольные электроды
	Проба №2
	Угольные электроды

Проявляют, закрепляют и тщательно промывают пластинки. Сухие пластинки устанавливают на столике спектропроектора, проецируют исследуемые спектрограммы на экран спектропроектора и приступают к расшифровке.

В порядке возрастания длины волны совмещают спектр железа на спектрограмме со спектром железа соответствующего планшета атласа. Если в спектре пробы не очень много линий, последовательно идентифицируют каждую из них и данные заносят в таблицу:

Таблица 2.2.

Длина волны, нм	Мешающий элемент	Характеристика линий

«Мешающие» элементы находят в таблице последних линий элементов. В графе «Характеристика линий» указывают – сильная линия или слабая, резкая или размытая.

Проецируют на экран спектрограмму угольных электродов, отмечают линии, совпадающие с линиями на спектрограмме пробы, и вычеркивают их.

Пользуясь таблицей последних линий (таблица 2.4.), отмечают все последние линии элементов, найденные на спектрограмме пробы. Если на последние линии какого-нибудь элемента не налагаются линии мешающих элементов или таких элементов в пробе не обнаруживается, можно уверенно сказать о присутствии элемента в пробе, обнаружив на спектрограмме 2-3 его последние линии. Если последние линии элемента перекрыты линиями мешающих элементов, следует выбрать для контроля другие линии, менее чувствительные, но свободные от наложений.

Подчеркивают в таблице все элементы, для которых найдены последние линии, не перекрывающиеся линиями других элементов. Результаты расшифровки записывают по форме:

Таблица 2.3.

Длина волны последней линии, нм	Характеристика линий	Элемент

Если на спектрограмме пробы очень много линий и отождествление каждой из них потребует очень много времени и труда, проще проводить расшифровку только по последним линиям элементов, исходя из предложения, что в пробе может быть любой металл.

Литература [4,6,14,15]

Контрольные вопросы

1. Принципы, лежащие в основе качественного спектрального анализа.

2. Какие линии в спектре являются резонансными?

3. Что мы понимаем под «последними» линиями, Что такое контрольные линии?

4. Как проводится качественный (частичный и полный) анализ? (Роль диафрагмы Гартмана и спектра Fe при расшифровке спектрограмм).

5. Объясните, как учесть наложения в спектре.

Таблица 2.4.

Спектральные линии для качественного анализа

Элемент	Основная линия λ, нм	Чувствительность в угольной дуге, %	Мешающие элементы	Контрольные линии λ, нм
Бор	249,7724 І	0,001	Fe	249,6773 І
Германий	265,1184 І	0,001	Pb(>10%)	303,9064 І 265,1580 І
Золото	267,595 І	<0,001	W(1%) Сo(0,5%) Nb(0,1%) Na(0,05%)	242,795 І
Марганец	280,1084 І	<0,001	Zn(>0,1%)	279,4817 І 279,8270 І
Свинец	283,3069 І	0,001	Mn(10%)	405,7812 І 280,2003 І 287,3316 І
Олово	283,9989 І	≤0,001	Cr(<0,3%) M(3%) W(≤3%)	317,5019 І 303,4121 І
Магний	285,2120 І	0,0003-0,001	Na(>1%)Fe	279,5523 І I 280,2698 І І

Таблица 2.4.(продолжение)

Кремний	288,1595 І	0,001		251,6109 І 252,8510 І
Галий	294,3639 І	<0,001	Ni(>0,1%) Co(1%) Fe	294,4175 І 287,4240 І
Индий	303,9356 І	0,001	Ge(0,01%) Cu(>10%) W(0,5%) Fe	325,6090 І 325,8564 І
Никель	305,0819 І	0,001	V(0,1%) Co(>1%)	341,4765 І
Висмут	306,7712 І	<0,001	Fe(1%) Mo(1%)	289,7975 І 298,9029 І
Алюминий	308,2155 І	0,001-0,003	Mn(>5%)	394,4009 І 396,1527 І
Молибден	317,0333 І	<0,001	Fe	313,2591 І 281,6154 І
Ванадий	318,3982 І	<0,01	Ti, Ca	318,5396 І 318,3406 І 295,207 ІІ
Медь	324,7540 І	0,0001-0,0003	Fe	327,3957 І
Серебро	328,0682 І	<0,0001	Mn(0,3%)Fe	338,2891 І
Цинк	334,5020 І	0,01	Са(>5%) Mn(>1%) Mо(0,01%)	334,5572 І 328,2333 І 481,0534 І
Титан	334,9035 І І	<0,001		327,2800 І І 308,8027 І І
Скандий	335,3734 І	<0,001	W(1%) Ті(>0,1%) Cu(>10%)	336,8946 І І 255,238 І І
Кобальт	345,3514 І	≤0,001	Nі(≈0,1%) Cr(<1%)	344,9441 І 344,9170 І 242,4932 І
Кальций	393,3664 І І 396,8470 І І	<0,001		422,6728 І 317,9332 І І
Калий	404,4145 І 404,7214 І	0,1-0,3		344,6380 І 344,741 І
Хром	425,4346 І 427,4803 І	<0,001		301,4760 І 267,719 І І 284,324 І І
Стронций	460,7331 І	0,001	Mn	407,7714 І І 346,4457 І І
Барий	493,4086 І І	0,001		455,4042 І І 233,5269 І І
Натрий	588,9953 І 589,5923 І	0,001-0,0003		330,234 І 330,294 І
Литий	670,7844 І	<0,001		323,261 І 460,299 І

Дата добавления: 2014-01-04