Газовая хроматография

Общие представления и классификация хроматографических методов

Хроматография – это метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ. Основана хроматография на различии в скоростях дви­жения концентрационных зон исследуемых компонентов, которые перемещаются в потоке подвижной фазы (элюента) вдоль слоя неподвижной, причём исследуемые соединения распределены между обеими фазами. Обычно неподвижная фаза представляет собой сорбент с развитой поверхностью (порошкообразный или пористый), а подвижная - поток газа или жидкости, фильтрующийся через слой сорбента.

Открытие хроматографии как метода разделения веществ принадлежит российскому ботанику М. С. Цвету, который в 1903 г. опубликовал работу, посвящённую хроматографическому анализу хлорофилла. Ему принадлежит и термин «хроматография» (в переводе с греческого «цветописание»), хотя он уже тогда указывал на возможность разделения этим методом и бесцветных веществ.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают:

1) газовую хроматографию,которую делят на газо-адсорбционную и гаэо-жидкостную и 2) жидкостную хроматографию.

- По геометрии сорбционного слоя неподвижной фазы различают колоночную и плоскослойную хроматографию. К плоскослойной относятся тоикослойная н хроматография на бумаге.

- По механизму разделения различают адсорбционную, распределитель ную, осадочную, ионообменную, аффинную хроматографию и др.

В зависимости от способа перемещения разделяемой смеси в колонке различают следующие варианты хроматографии: проявительный, фронтальный и вытеснительный. В наиболее часто используемой проявительной хроматографии анализируемую смесь периодически вводят в поток подвижной фазы; в колонке смесь разделяется на отдельные компоненты, между которыми находятся зоны подвижной фазы. Во фронтальном варианте подвижная фаза с разделяемыми веществами непрерывно поступает в колонку; при этом только первый, наименее сорбируемьй компонент можно получить в чистом виде. Вторая и последующие зоны содержат два и более компонентов. При вытеснительиой хроматографии в колонку после разделяемой смеси

вводят так называемый вытеснитель, который сорбируетея лучше любого из анализируемых компонентов. Это приводит к образованию примыкающих друг к другу зон разделяемых веществ.

Подвижной фазой в газовой хроматографииявляется газ или пар (точнее, смесь газов или паров). Основой газовой смеси является газ-носитель, обладающий низкой вязкостью и химической нейтральностью (воздух, углекислый газ, азот, аргон и др.). Неподвижной фазой в газо-адсорбционной хроматографии служит твёрдое тело (пористое, как, например, силикагель, или спрессованный порошок). В газо-жидкостной хроматографии неподвижная фаза представляет собой жидкость, нанесённую тонким слоем на твёрдый носитель. Разделение движущихся в газовом потоке веществ основано на различном распределении компонентов между газовой и неподвижной фазами, которое приводит к различной скорости их движения.

Газохроматографическое разделение проводится с помощью специальных приборов – газовых хроматографов. Проба разделяемой смеси (в виде небольшого объёма раствора) вводится дозатором (например, шприцем, через резиновую мембрану) в поток газа, где она испаряется и переносится в термостатированную хроматографическую колонку. Колонки в зависимости от целей исследования могут быть насадочными (насадка – цилиндр из специально подготовленного твёрдого пористого или порошкообразного материала - цеолита, силикагеля или др.) и капиллярными, т. е. изготовленными в виде спирально изогнутого капилляра с диаметром 0,1 – 1 мм и длиной 10 – 100 м. В результате замедления скорости движения компонентов в колонке на выходе из неё регистрируются зоны, обогащённые соответствующими компонентами. Эти зоны с потоком газа поступают в детектор, где проводится их регистрация, чаще всего дифференциальная. Регистрацию осуществляют различными приборами (пламенно-фотометрическим, пламенно-иони­за­ци­он­ным, электронно-захватным и др. детекторами). Использование в качестве детектора масс-спектрометра привело к созданию высокоэффективного метода - хромато-масс-спектрометрии. Детектор автоматически записывает зависимость интенсивности сигнала от времени. Полученная диаграмма называется хроматограммой.

Дата добавления: 2014-01-04