Ароматные воды

Ароматные воды представляют собой водные или водно-спиртовые растворы эфирных масел. Прозрачные или слабо опалесцирующие жидкости, обладающие запахом входящих в них веществ. Концентрация эфирных масел в ароматных водах не превышает 0,1%. Применяют как корригенты вкуса или запаха, а так же обладают слабым терапевтическим действием: антисептическим, увеличивают двигательную и всасывающую функции желудка.

Способы получения:

1 Растворение эфирного масла в воде – широко используется в аптеках по методике ГФ и по методике приказа 308

2 Перегонка с водяным паром эфирно-масличного сырья. на фармацевтических производствах изготавливают ароматные воды перегонкой эфирно-масличного сырья с водяным паром. Обычно из 1ч сырья получают 10ч отгона, т.е. готового продукта.

Если растительный материал имеет нежную структуру и вещества легко экстрагируются, то материал после измельчения помещают в перегонный куб, затем через него прогоняют водяной пар с температурой 1000. Пары захватывают эфирные масла, попадают в конденсатор, где конденсируются в виде жидкости и собираются в приемник.

Если растительный материал грубый и плотный (корни, плоды), то его измельчают и предварительно настаивают с водой или водно-спиртовой смесью. Делают это для того, чтобы перевести вещества в жидкое состояние, а далее проводят те же стадии как с сырьем с нежной структурой.

Если летучие вещества экстрагировались спиртом, а получение проводили перегонкой с водяным паром, то получается спиртовая ароматная вода.

В случае получения эфирных масел путем перегонки с водяным паром мы имеем дело с бинарными системами взаимно нерастворимых и химически не действующих друг на друга жидкостей. Для смесей характерно то, что они кипят при температуре более низкой, чем каждая в отдельности (закон Дальтона). Этот закон является теоретической основой получения ароматных вод.

Для получения ароматных вод используют перегонные установки, состоящие из куба с паровой рубашкой, конденсатора и приемника. В нижней части куба имеется ложное дно, которое покрывается слоем полотна, на него закладывается сырье. Под ним помещается барботер, через него поступает острый пар и проходит через слой сырья. Сухой пар подается в рубашку куба для обогрева. Куб герметично закрывается крышкой. В крышке имеется пароотводная труба, соединяющаяся с конденсатором – змеевиком. Полученный отгон содержит балластные вещества, ухудшающие качество ароматной воды. Для их удаления отгон хранится 2-3 суток в сосуде, закрытом ватным тампоном, после чего отгон фильтруется.

С целью повышения устойчивости перегнанных ароматных вод в их состав вводится спирт до 10%, в горько-миндальную - до 20%

Перегонкой получают следующие ароматные воды: мяты перечной, плодов кориандра, плодов аниса, горько-миндальную.

Хранят в заполненных доверху флаконах в прохладном месте не > 30суток.

Лекция 5. Тепловые процессы в фармацевтической технологии.

Классификация основных процессов.

В зависимости от теоретических закономерностей того или иного процесса различают следующие виды производственных процессов.

1.механические – измельчение, транспортирование, просеивание, смешивание твердых веществ, процессы переработки ЛРС.

2.гидромеханические – перемешивание, сжатие и перемешивание газов, разделение жидких и газообразных систем, перемещение жидкостей.

3.тепловые – нагревание, охлаждение, выпаривание, конденсация.

4.массо-обменные (диффузные) – абсорбция, адсорбция, экстракция, сушка, кристаллизация, выщелачивание, и т.д.

5. химические

По характеру протекания технологические процессы разделяют на:

1.периодические процессы (иногда прекращаются для выгрузки или загрузки продуктов)

2. непрерывные (автоматизированные поточные линии)

3. комбинированные (полунепрерывные) – 1 или несколько стадий протекают непрерывно.

Теплопередача – процесс распространения тепла от 1го объекта к другому. Движущей силой является разность температур, которая называется температурным напором.

Пути распространения тепла:

1 Теплопроводность – вид теплообмена, происходящий между частицами тела, находящегося в соприкосновении.

2 Конвекция – перенос тепла вследствие движения и перемещения макроскопических объемов газа или жидкостей (передача тепла от стенки трубы к жидкости, протекающей внутри нее).

3 Излучение (лучеиспускание) – свойственно всем телам имеющим температуру тела выше 0?С по шкале Кельвина. Тело, способное поглощать и максимально излучать лучи, называется абсолютно черным телом. Тело, не обладающее способностью и отражающее все падающие лучи, называется абсолютно белым. В природе их не существует.

В большинстве случаев все виды теплообмена связаны между собой и проявляются совместно – сложный теплообмен.

Теплоносители.

В фармацевтической технологии прямые источники тепла (дымовые, топочные газы, электрический ток) применяется редко. Как правило используются промежуточные источники тепла. В качестве теплоносителей применяют водяной пар, горячую воду, минеральные масла.

ПАР как теплоноситель характеризуется следующими параметрами:

1 Температура

2 Давление

3 Энтальпия (теплосодержание) – количество тепла в Дж, содержащееся в 1 кг пара.

Водяной пар является основным теплоносителем и вырабатывается в паровых котлах.

Достоинство пара.

1 Доступность

2 Безопасность в пожарном отношении

3 Нетоксичность

4 Высокий коэффициент теплоотдачи (1кг пара – 540 кКал тепла)

5 Возможность регулирования температуры

6 Легко транспортируется по трубопроводу за счет своего давления

7 Обеспечивает равномерное нагревание

Нагревание водяным паром может осуществляться 2 способами: «острым» и «глухим».

При нагревании «острым» паром его вводят в нагреваемый объект по трубе или барботеру, пар отдает тепло и конденсируется. Происходит не только нагревание, но и перемешивание жидкостей.

При нагревании «глухим» паром объект не соприкасается с паром, используются теплообменники.

ВОДА как теплоноситель.

Используется реже, чем пар, так как имели недостатки:

1 Низкий коэффициент теплоотдачи (ниже в 500раз, чем у пара)

2 Трудно регулировать температуру воды

3 Для транспортировки воды необходим расход энергии

Воду получают в специальных нагреваемых бойлерах. Обогрев воды возможен в пределах от 60? до 370? С.

Минеральные масла позволяют проводить нагревание до 250 - 300? С.

Теплообменные аппараты.

Теплообменные аппараты – устройство, в котором теплоноситель отдает тепло обогреваемому объекту.

К ним относятся: подогреватели, выпарительные аппараты, конденсаторы.

Теплообменники бывают различной конструкции (Муравьева, т.1, с.104)

- кожухотрубный

- двухтрубный

- змеевиковый

- аппарат с рубашкой

- калориферы

Охлаждение и конденсация.

С этой целью используют теплоносители – воду, воздух, растворы солей (рассолы).

Среди процессов охлаждения наиболее распространенная – конденсация (перевод пара в жидкое состояние). Аппараты называются конденсаторами. Представляют собой теплообменник, в котором пар охлаждается холодовым теплоносителем. Применяется с целью ускорения процессов выпаривания, а так же для улавливания ценных растворителей и экстрагентов.

Охлаждение пара производится двояко:

1.непосредственное смешивание паров с холодной водой – конденсаторы смешения

2.через стенку теплообменника – поверхностные конденсаторы, пар и охлаждающая вода разделены металлической стенкой.

Процесс выпаривания заключается в удалении части растворителя или экстрагента в виде пара при нагревании. Этот процесс широко применяется при получении экстрагентов. Превращение жидкости в пар происходит при температуре ее кипения, которое зависит от давления.

Выпаривание может быть произведено при атмосферном и пониженном давлении.

При атмосферном давлении выпаривание в открытых чашах применяется редко, так как удаляющийся пар загрязняет производственное помещение, а высокая температура приводит к разрушению термолабильных веществ.

Проведение выпаривания под вакуумом имеет преимущество: низкая температура кипения сгущаемой жидкости и улавливание ценного вторичного пара в виде конденсата.

Аппараты для выпаривания.

Применяются трех типов.

1.шаровые вакуумные аппараты (Муравьев, т.1, с. 108)

2.трубчатые вакуум – аппараты:

а) с центральной циркуляционной трубой (Иванова, т.2, с.65)

б) пленочный выпарной аппарат (Иванова, т.2, с.67)

3. пленочный центробежный вакуум – аппарат – широко применяется в настоящее время.

Все вакуум – аппараты используются в вакуум – выпарных установках двух типов:

1.с поверхностным конденсатором (Муравьева, т.1, с.110)

2. с конденсатором смешения (Муравьева, т.1, с.110)

Установки первого типа используются в тех случаях, когда вторичный пар содержит ценный экстрагент.

Выпарные установки второго типа используют для сгущения водных жидкостей, при выпаривании которых образуется водяной пар (Муравьева, т.1, с.110)

Сушка – процесс удаления влаги, путем ее испарения из твердых, пастообразных форм, суспензий и растворов.

Факторы, влияющие на эффективность сушки:

1. свойства материала

2. количество влаги

3. форма связи ее с материалами

4. свойства теплоносителя

5.процессы влагопереноса в материале

Значение этих факторов рассматривает теория сушки. Формы связи влаги с материалом влияют на выбор способа и режима сушки. Научно – обоснованная классификация форм связи выдвинута Ребиндером, согласно которой выделяют:

1.химическая связь (ионная, молекулярная)

2. физико – химическая связь (адсорбционная, осмотическая)

3. физико – механическая связь (структурная, капиллярная, смачивания)

Процесс удаления влаги из материала сопровождается нарушением связи с материалом, на что затрачивается определенная энергия. Наименее прочно связана с материалом капиллярная влага и влага смачивания. Более прочно – адсорбционная, структурная, осмотическая (внутриклеточная). Самая прочная связь – химическая, которая удаляется при разрушении химической структуры вещества.

Теоретические основы сушки.

Статика сушки рассматривает свойства объектов, участвующих в процессе высушивания материала и теплоносителя. Для проведения сушки давление паров влаги у поверхности материала (Рм) должно быть не больше парциального давления водяного пара в воздухе (Рn). Величина Рмзависит от влажности материала и формы связи влаги с ним. При сушке влажность материала снижается до определенного предела, соответствующего равенству Рм= Рn. Этому состоянию соответствует равновесная влажность, при которой процесс сушки прекращается. Теплоносителем является воздух.

Как сушильный агент воздух характеризуется: температурой, влажностью, влаго- и теплосодержанием.

Кинетика сушки рассматривает ее как массообменный процесс перехода влаги из материала в окружающую среду.

W=KF(Pm-Pn), где W – количество испарившейся влаги в кг

К – коэффициент массо – передачи

F – поверхность площади

Разность давления является движущей силой процесса. Скорость сушки определяется количеством влаги (W), испарением с единицы поверхности (F), высушиваемостью материала за единицу времени (Т).

U =, кг/м2*с

Чем больше поверхность, тем ниже скорость сушки.

Лекция 6. Тепловые процессы (продолжение)

Удаление влаги происходит за счет испарения ее с поверхности (внешняя диффузия). Вместо испарения влаги под давлением капиллярных сил к поверхности устремляется влага из внутренних слоев (внутренняя диффузия), поэтому материал покрыт пленкой влаги. В процессе высушивания поверхность будет освобождаться от жидкой пленки, влага с большим трудом поступать к поверхности. В дальнейшем материал начнет нагреваться, и влага начнет испаряться с капилляров, не достигнув поверхности. Диаграмма процесса сушки (Муравьева, т.1,с 115, рис.64). Кривая сушки имеет несколько отрезков, соответствующих разным периодам процесса. Процесс сушки заканчивается при равновесной остаточной влажности материала и нулевой скорости сушки.

Интенсификация процесса сушки.

1 Перевод высушенного сыпучего материала из стационарного состояния в подвижное, с помощью продувки сушильного агента

2 Увеличение поверхности контакта материала с сушильным агентом

3 Применение сушильного агента с повышенной температурой

4 Применение комбинированных способов передачи тепла материалу

Способы сушки: тепловые и специальные.

По способу подвода тепла сушка делиться на: конвективную и контактную.

При конвективной сушке материал обтекается потоком подогретого воздуха, а при контактной – контакт материала с нагреваемой поверхностью.

К специальным способам сушки относятся:

1 Высокочастотная – под действием электрического поля высокой частоты (10000кГц)

2 Радиационная – под действием инфракрасного излучения

3 Сублимационная – удаление влаги из замороженного материала путем перевода из твердой фазы в пар. Основная часть удаляется при 0?, остальная при -30-40?

Выбор способа сушки проводят с учетом физического состояния высушиваемого материала, влагосодержания, влияния сушки на биофармацевтические характеристики активной субстанции материала, дисперсность, полиморфизм, химические модификации.

Контактные сушилки.

1. вакуум – сушильный шкаф

2. вальцовые сушилки: одновальцовые и двухвальцовые

Конвективные сушилки.

1. ленточная многоярусная сушилка – работает при атмосферном давлении, действие непрерывное

2. распылительная сушилка – используется для сушки жидкостей, непрерывного действия, бывают различных конструкций

3. с кипящим псевдожидким слоем, непрерывного действия

Специальные сушилки.

1. радиационная сушилка – удаление влаги происходит более интенсивно, чем в световом спектре, за счет интенсивной энергии ИК лучей. Сушка протекает при 50-70?

2. диэлектрическая сушилка – сушка осуществляется токами высокой частоты за счет свойств молекул диэлектрика (высушиваемый материал), который электризуется под действием электрического поля. Для каждого материала характерно действие определенных длин волн

3. ультразвуковая (акустическая) сушилка – создается псевдосжиженый слой за счет ультразвуковой сирены или газоструйного свистка

4. сублимационная (лиофильная) сушилка – сушка заключается в том, что материал помещают в сушильную камеру в замороженном состоянии, либо непосредственно замораживают в камере. Сублимация происходит за счет вакуума, созданного вакуум-насосом, а так же за счет прокачивания холодильного рассола (-10-40?) с помощью электрического насоса, через морозильную камеру и конденсатор. Применяют для высушивания термолабильных препаратов (антибиотики, гормоны, витамины, ферменты, плазма крови).

ПРОМЫШЛЕННЫЕ ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФИТОПРЕПАРАТЫ.

В настоящее время экстракционные препараты из ЛРС по технологии можно разделить на 3группы:

1 Суммарные (галеновые)

2 Новогаленовые (максимально очищенные), содержаться вещества определенной группы

3 Препараты индивидуальных веществ

Теоретические основы процесса экстрагирования.

Основу производства экстракционных препаратов составляют процессы экстракции. В фармации они широко используются для получения препаратов из ЛРС и из сырья животного происхождения. Различают экстрагирование в системах «твердое тело - жидкость» и «жидкость - жидкость». Чаще всего в фармацевтическом производстве применяют экстрагирование в системе «твердое тело - жидкость». Процесс экстрагирования относится к массообменным процессам.

Экстракция – частный случай массообмена, в котором имеет место переход массы вещества из одной среды в другую. При экстракции осуществляется переход вещества из сырья (отдающая среда) в экстракт (принимающая среда).

Процесс экстракции включает в себя следующие процессы:

-диффузия

-диализ

-растворение

-десорбция

-осмос

-механическое вымывание

Все процессы идут одновременно и влияют друг на друга.

Основным процессом, обеспечивающим извлечение веществ из сырья, является диффузия.

Диффузия – процесс постепенного взаимного проникновения веществ, граничащих друг с другом. Она основана на выравнивании концентрации веществ в отдающей и воспринимающих средах. Движущей силой является разность концентраций. При выравнивании концентраций – диффузия приостанавливается. Различают диффузию молекулярную и конвективную, свободную и внутреннюю.

Молекулярная диффузия – обусловлена хаотическим движением молекул в неподвижной среде. Характеризуется коэффициентом молекулярной диффузии, который выражается уравнением Эйнштейна.

D = * или D =, где D – коэффициент молекулярной диффузии, R – универсальная газовая постоянная, No– число Авогадро, T – абсолютная температура по Кельвину, η – вязкость, r – радиус диффузных частиц, K – постоянная Больцмана.

Скорость молекулярной диффузии определяется уравнением Фика.

=DF, где – скорость диффузии (масса вещества, перешедшего из одной среды в другую за единицу времени), D – коэффициент молекулярной диффузии, F – поверхность контакта сред, dC – разность концентрации веществ в средах, dx – изменение толщины диффузного слоя.

Скорость молекулярной диффузии прямо пропорциональна поверхности контакта сред, разности концентраций и температуры, и обратно пропорциональна толщине слоя, радиусу частиц, вязкости.

Конвективная диффузия – отличается от молекулярной диффузии тем, что перенос вещества осуществляется не отдельными молекулами, а всем объемом раствора; происходит в результате перемещения экстрагента относительно сырья. Скорость конвективной диффузии выражается следующим уравнением:

, где β – коэффициент конвективной диффузии – показывает количество вещества, переходящего через 1м2поверхности контакта в воспринимающую среду, при экстракции в течении 1 секунды при разности концентраций равной 1.

Скорость конвективной диффузии гораздо выше скорости молекулярной диффузии.

Молекулярную и конвективную диффузии можно отнести к свободной диффузии, если между отдающей и воспринимающей средами нет перегородки. В процессе экстракции ЛРС отдающая и воспринимающая среды разделены клеточной перегородкой. Если растительная клетка живая (свежее сырье), то она имеет пристеночный слой протоплазмы, который делает оболочку полупроницаемой, то есть проницаема для экстрагента и не проницаема для содержащихся в клетке веществ. Поглощение живой клеткой экстрагента представляет собой процесс осмоса.

Внутренняя диффузия. Клетка высушенного сырья вследствие гибели протоплазмы теряет характер полупроницаемости и приобретает свойства пористой перегородки. Характер диффузии составляет процесс диализа. Диализ можно считать внутренней диффузией, так как происходит внутри частичек сырья. Составным процессом экстракции является десорбция. Процесс противоположный десорбции – адсорбция.

Десорбция имеет место в клетках, когда в нее проникает экстрагент. Экстрактивные вещества находятся в адсорбированном состоянии, т.е. прочно связаны с силами адсорбции с внутриклеточным содержимым, экстрагент преодолевает эти силы.

Схема процессы экстракции:

1 Экстрагент проникает в кусочки сырья по межклеточным каналам, достигает поверхности клетки и поступает внутрь клетки.

2 Экстрактивные вещества десорбируются и растворяются в экстрагенте.

3 За счет разности концентраций начинается диализ, т.е. переход веществ из клетки в перегородку.

4 В результате диализа на поверхности растительного сырья образуется неподвижный диффузный слой, для которого характерна молекулярная диффузия. Толщина диффузного слоя зависит от движения экстрагента относительно сырья.

5 Преодолев диффузный слой, экстрактивные вещества распределяются по всему объему экстрагента по законам свободной конвективной диффузии.

Процесс экстракции может быть выражен следующим математическим уравнением:

S = KF*dC*t, S – количество извлеченного вещества, K – коэффициент массопередачи, t – время экстракции, F – поверхность контакта сред, dC – разность концентраций.

Коэффициент массопередачи объединяет все виды диффузии:

K = 1/ Dв + β +, β – коэффициент конвективной диффузии, Dв– коэффициент внутренней диффузии, σ – толщина диффузного слоя, Dm– коэффициент молекулярной диффузии

В зависимости от метода экстракции значение коэффициента различно.

Факторы, влияющие на процесс экстракции:

1 Гидродинамические условия – без перемешивания, при β = 0, а σ = толщине всего слоя экстрагента. Такое явление наблюдается при мацерации – настаивание без перемешивания. Самый продолжительный вид экстракции. При интенсивном перемешивании может отсутствовать 4-5 стадий. В последующее время предложено экстрагирование с применением ультразвука, электрозарядов, что позволяет ускорить процесс экстракции на самой медленной стадии.

2 Поверхность раздела фаз: экстракция зависит от степени измельчения сырья, которая должна быть оптимальной.

3 Разность концентраций: необходимо стремиться к максимальному перепаду концентраций, что достигается частой сменой экстрагента (вместо мацерации – ремацирация и принцип противотока).

4 Измельченность сырья. При измельчении увеличивается суммарная поверхность сырья, контактирующая с экстрагентом. Однако степень измельченности сырья регламентируется, т.к. при тонком измельчении извлечение затрудняется балластными веществами и механическими примесями.

5 Температурный режим экстракции. С увеличением температуры интенсивность диффузии увеличивается.

6 Вязкость экстрагента – менее вязкие растворы обладают большей диффузионной способностью.

7 Добавление поверхностно активных веществ – в концентрации 0,01 – 0,1% улучшается процесс экстрагирования, т.к. снижается поверхностное натяжение, вследствие чего увеличивается смачиваемость сырья.

8 Воздействие вибраций, пульсаций, деформации. В результате достигается интенсивное перемешивание не только экстрагента, но и внутри отдельных клеток. Применяют локальное увеличение температуры – диффузный слой будет иметь малую толщину.

9 Воздействие электроимпульсных разрядов.

Лекция 7. Экстракция. Методы экстрагирования лекарственного сырья.

На полноту экстракции из лекарственных средств, существенно влияет выбор экстрагента, который определяется свойствами извлекаемости вещества, а так же видом приготовления пр-та.

Требования к экстрагентам:

1 Способность извлекать гр. действ. вещество (избирательность)

2 Способность препятствовать развитию вытяжки микрофлоры

3 Химическая и фармакологическая индифферентность

4 Возможность регенераций

5 Минимальная токсичность и огнеопасность

6 Доступность по стоимости

Одним из наиболее часто применяемых экстрагентов является вода, которая обладает следующими преимуществами:

1 Хорошая проникновенность через клеточную оболочку

2 Раствор и

3 Фармакологическая индифферентность

4 Не горюча, не взрывоопасна

5 Распространена

6 Доступ по стоимости

Наиболее часто после воды применяется этиловый спирт. Качество регламентируется ГОСТом.

Спирт как экстрагент:

1 Хороший растворитель, для соединений которые не извлекаются водой (жиры, гликозиды, эфирные масла. смолы).

2 Обладает антисептическими свойствами

3 Менее возможен гидролитический процесс

4 Инактивирует ферменты

5 Достаточно летуч

6 Является лимитированным препаратом

7 Труднее чем вода проникает через стенки клеток, т.к. денатурирует белки и забивает поры клетки

8 фармакологически не индифферентен

9 Горюч и опасен

Ацетон

Бесцветная жидкость с характерным запахом плотностью 0,798 гр/моль. Температура кипения 56,2. С водными и органическими растворителями смешивается во всех соотношениях. Применяется для смол, масел и др.

Этиловый эфир.

Бесцветная, легко подъемная жидкость, летуча. Пары ядовиты, стелятся по полу. При сопряжении согнем или горячими предметами могут дать взрыв большой силы, поэтому необходимо соблюдать особые меры безопасности.

Хлороформ.

Бесцветная прозрачная летучая жидкость, смешивающаяся во всех соотношениях со спиртом, эфиром, бензином, жиром, эфирным маслами. Хороший растворитель для алкалоидов, гликазидов, масел.

Дихлорэтан, хлористый метилен - для гидрофобных веществ, метиловый спирт- для кумаринов растительные масла (персиковое, миндальное). Масла смешиваются с эфиром и хлороформом, не смешиваются со спиртом и водой.

Перспективой для экстрагирования являются сжиженные газы: диоксид углерода, бутан, пропан, хладоны. Сжиженный углеродный диоксид хорошо извлекает эфирные масла, жирные масла и др. гидрофобные вещества. Используют наиболее часто. Процесс экстрагирования проводят под давлением, при снятии которого экстрагент улетучивается, а экстрактивные вещества остаются в чистом виде.

Методы экстрагирования:

В фармакологической технологии используются различные методы экстрагирования, которые можно разделить на 2 группы: статистические и динамические.

1. статистические

Сущность заключается в том, что сырье периодически заливают экстрагентом и настаивают определенное время.

2. динамические – предусматривают постоянную смену экстрагента и сырья относительно друг друга.

Они более эффективны, т.к. в них происходит извлечение веществ засчет конвективной диффузий.

Эти методы можно разделить на:

- периодические

- непрерывные

К периодическим относятся все способы, где производится экстрагирование одним или несколькими порциями сырья в течение определенного времени, т.е. загрузка экстракционного аппарата производится периодически. К непрерывным относятся способы в которых сырье непрерывно поступает в экстракционный аппарат.

К статистическим способам: мацерация и ремацерация.

Мацерация.

Метод заключается в настаивании в мацерационном баке необходимого количества сырья с экстрагентом при комнатной температуре в течение 7 суток с периодическим перемешиванием, затем извлечение сливают из бака, сырье отжимают. Метод малоэффективен, т.к. в основе извлечения лежит молекулярная диффузия. Применяется редко (при получение препаратов из свежего сырья и животного происхождения). С целью интенсификаций экстрагирования, процесс ведут с мешалками во вращающихся баках.

Ремацерация (дробная мацерация)

Экстрагент делится на 2-4 части и последовательно экстрагируют сырье каждой частью. Полученное извлечение объединяют. Периодическая смена экстрагента позволяет в течение всего процесса поддерживать разность концентраций, а следовательно и скорость диффузий.

Динамические методы:

1 перколяция

2 реперколяция

3 циркуляция

4 противоточное экстрагирование

Перколяция заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстрагента с определенной скоростью. Экстрагирование осуществляется в перколяторе (устройство в учебнике Кондратьевой стр. 365 – 366). Метод перколяции включает 3 последовательных стадий:

1 намачивание

2 настаивание

3 перколяция (процеживание)

Намачивание проводится половинным количеством в течение 3-5 часов, либо равным количеством. Сырье используется среднеизмельченное. При намачиваний сырье набухает и становиться более доступным для проникновения экстрагента. Намачивание проводят вне перколятора, затем сырье помещают перколятор, добавляют экстрагент до «зеркала» и оставляют на 24 – 48 часов. По эффективности эта стадия аналогична мацераций.

После настаивания начинается перколяция со скоростью 1/24 – 1/48 объема перколята за 1 час. При постоянной подаче экстрагента на сырье с той же скоростью. Процесс ведут до получения извлечения необходимого объема, после чего заменяют приемник и перколируют до полного истощения сырья. Получают 2 перколята: первичный и вторичный. Этот способ более эффективен. чем мацерация. Протекает более быстро. За счет подвижного экстрагента поддерживается высокая скорость внутренней диффузий.

Перколяторы – аппараты цилиндрической формы, изготовленные из нержавеющей стали или другого индифферентного материала. В нижней части имеют ложное дно и сливной кран. Над ним устанавливают мерники для экстрагента, под ним сборники.

Реперколяция.

Сущность заключается в том, что сырье делят на части и каждую последовательную порцию экстрагируют вытяжкой полученной из предыдущей. Применяется батарея перколяторов из 3 -5 штук. Экстрагент от перколятора к перколятору обогащается экстрактивными веществами. Основной принцип реперколяции – это поступление чистого экстрагента на наиболее истощенное сырье. Готовые извлечения получают из перколятора последней загрузки, где сырье наименее истощено. Такой порядок сохраняет максимально возможную разность концентраций экстракционных веществ между сырьем и экстрагентом.

Известно много вариантов реперколяции:

- с делением сырья на равные и неравные части

- с законченным и незаконченным циклом

- по Босину

- по Чулкову

Противоточное экстрагирование: принцип заключается в непрерывном движении сырья и экстрагента навстречу друг к другу. Экстрагент постепенно насыщается экстрактивными веществами, а сырье истощается. Часто применяют способ многоступенчатой противоточной экстракций. Осуществляют процесс в экстракторах различной конструкции: дисковом, пружинно – лопастном, шнековом. Этот метод имеет ряд преимуществ: извлечения получаются без термообработки, достигается больший выход, меньше расходуется экстрагента.

Циркуляционное экстрагирование.

Заключается в многократном экстрагирований растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента в замкнутом цикле. Метод применяют при использований летучего экстрагента и осуществляют в аппаратах типа «Сакслет».

Интенсификация процесса экстрагирования.

Все способы экстрагирования направлены на изменение гидродинамических условий процесса, на преимущественно конвективную диффузию.

1 Турбоэкстракция (вихревая)

Основана на интенсивности перемешивания и одновременного измельчения сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями. скорость вращения 4000 – 15000 об/мин. Неподвижный слой экстрагента исчезает, конвективная экстракция протекает мгновенно. время экстракций сокращается до нескольких минут.

1 Использование роторно-пульсационного аппарата (РПА)

Основан на циркуляций экстрагента и одновременном измельчение сырья.

1 Экстрагирование с применением ультразвука

Источник УЗ помещают в среду в экстракторе. УЗ волны создают кавитацию, следовательно, ускоряется пропитка сырья экстрагентом и растворение экстрактивных веществ в клетках материала. В пограничном диффузионном слое образуется турбуляционные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия заменена на конвективную. Кавитация вызывает разрушение клеточных структур. вытяжка получается за несколько минут. Применяют метод редко, т.к. вызывает ионизацию молекул.

1 Экстрагирование с помощью электрических зарядов.

Внутри экстрагента устанавливают электроды, к которым поступает ток высокой и ультравысокой частоты. Под воздействием электрического заряда возникают ударные волны и сырье интенсивно перемешивается. Ударные волны способствуют проникновению экстрагента внутрь клетки, протекает внутриклеточная диффузия.

Лекция 8. Рекуперация и ректификация

Рекуперация экстрагента (возвращение) – это заключающая стадия в технике экстрагирования препаратов.

Она заключается в возвращении экстрагента (спирта) из отработанного сырья и осуществляется 2 способами:

1 Вытеснение экстрагента водой. Осуществляется в экстракторе промыванием сырья двух или трехкратным количеством воды. Получают промывные воды с небольшим содержанием спирта и экстрактивных веществ. Промывные воды обычно подлежат перегонки, для получения более крепкого спирта.

2 Отгонка спирта. Может осуществляться глухим или острым паром. В первом случае нагревание сырья осуществляется с помощью паровой рубашки, либо змеевиковым теплообменником. Отгон получается с высоким содержанием спирта, но возможно его загрязнение продуктами разложения сырья за счет подгорания. Отгон «острым» паром осуществляется пропусканием пара непосредственно через отработанное сырье и сбором концентрата. Он получается разбавлен, т.к. конденсация происходит и воды. Промывные воды (отгоны) могут быть использованы для приготовления экстрагента, путем смешивания его с более крепким спиртом до заданной концентраций. Такой экстрагент используется для получения препаратов из одноименного сырья. Для очистки и укрепления рекуператов в производстве широко используется ректификация.

Ректификация – это процесс разделения гомогенной смеси, основанной на многократной перегонке и на различной температуре кипения и конденсаций компонентов смеси воды и спирта.

Дата добавления: 2013-12-12