Примеси в препаратах галогенидов

Аргентометрия с внешним индикатором

Индикатор – нитрит-крахмальная бумага. Титруют AgNO₃ в присутствии H₂SO₄.

Рассчитывают теоретический объем титранта (AgNO3) и около точки эквивалентности каждый раз при добавлении титранта переносят каплю раствора на индикатор. Если нет синего окрашивания – конец титрования.

KI + AgNO₃ à KNO₃ + AgI

KI + NaNO₂ + H₂SO₄ I₂ + NO + Na₂SO₄ + K₂SO₄

f=1;

Недостатки: потери при выносе капли, приблизительные расчеты объема титранта.

Барий, кальций и броматы определяют за одно испытание, прибавляя 1 мл H₂SO₄, раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течении 5 минут.

Ba²⁺ + H₂SO₄к à BaSO₄¯

Ca²⁺ + H₂SO₄к à CaSO₄¯

5Br^- + BrO₃^- + 3H₂SO₄ à 3Br₂ + SO₄^2- + 3H₂O

Примесь йодатов, тиосульфатов и сульфитов. Приб. несколько капель крахмала и разв. H₂SO₄. Жидкость не должна приобретать в течение 30 секунд заметного синего окрашивания.

5KI + KIO₃ + 3H₂SO₄ à 3I₂ + K₂SO₄ + 3H₂O

Синее окрашивание должно появиться при прибавлении не более одной капли 0,1 М I₂.

2Na₂S₂O₃ + I₂ à 2NaI + Na₂S₄O₆

Na₂SO₃ + I₂ + H₂O à Na₂SO₄ + 2HI

Примесь цианидов определяют, добавляя FeSO₄, FeCl₃. Подщелачивают, слегка нагревают, после подкисления раствор не должен окрашиваться в синий цвет (берлинская лазурь).

2CN^- + FeSO₄ à Fe(CN)₂ + SO₄^2-

4CN^- + Fe(CN)₂ à [Fe(CN)₆]^4-

K₄[Fe(CN)₆] + FeCl₃ à KFe[Fe(CN)₆]^- + 3KCl

Примесь йодидов определяют, добавляя 3 капли FeCl₃ и несколько капель крахмала. В течение 10 мин. не должно быть синего окрашивания.

2I^- + 2FeCl₃ I₂ + 2FeCl₂ + 2Cl^-

Примесь нитратов определяют, добавляя NaOH и цинковые или железные опилки. Нагревают. Влажная красная лакмусовая бумажка в парах жидкости не должна синеть.

Zn + NaOH Na₂ZnO₂ + H₂ NaNO₃ + H₂ à NH₃­ + NaOH + 2H₂O

Препараты:

Дата добавления: 2013-12-12