Доброкачественность. 1. Йод летуч, даже при обычной температуре, а при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары

Качественный анализ

1. Йод летуч, даже при обычной температуре, а при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

2. Йод хорошо растворяется в иодиде калия с образованием KI₃.

3. Йод так же хорошо растворяется в хлороформе и окрашивает его в фиолетовый цвет.

4. Водные растворы йода с крахмалом образуют синее окрашивание.

5. Кислородсодержащие растворители (вода, эфир, этиловый спирт) окрашиваются йодом в бурый цвет.

6. В 5 % -ном растворе подлинность йода подтверждают раствором крахмала, а калия йодида - раствором нитрата серебра после обесцвечивания раствора йода.

7. В 10 % -ном растворе наличие йода подтверждают добавлением воды; выпадает в осадок йод. Или можно открыть йод раствором крахмала.

Йод проявляет окислительные свойства. Исключение составляют реакции с сильными окислителями – такими, как хлор, калия перманганат. При этом образуются йодмонохлорид, гипойодиды и йодаты.

Для определения примесей навеску растертого йода обрабатывают избытком натрия тисульфата. Получившийся раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

1. Недопустимы: цианид йода – ICN.

а) Сначала обесцвечивают раствор I₂ сернистой кислотой:

I₂ + H₂SO₃ + H₂O → 2 HI + H₂SO₄

б) Затем проводят реакцию образования берлинской лазури:

ICN + 2 NaOH → NaCN + NaOI + H₂O

6 NaCN + FeSO₄ → Na₄ [Fe(CN)₆] + Na₂SO₄

3 Na₄ [Fe(CN)₆] + 4 FeCl₃ → Fe₄ [Fe(CN)₆]₃ ↓ + 12 NaCl

не должно быть синего окрашивания

2. Допустимы: галогены (Cl^-):

а) Сначала обесцвечивают раствор I_2.

б) HI + Cl^- + AgNO₃ → AgI↓ + AgCl↓ + NН₄OН → Ag(NН₃)₂Cl + AgI↓

-HNO₃

Осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют избыток азотной кислоты концентрированной. При наличии хлоридов появляется муть (допускается не более 0,02 % хлоридов).

Ag(NН₃)₂Cl + 2 HNO₃ → AgCl↓ + 2 NН₄ NO₃

3. В 10 %-ном растворе допустима примесь кислоты йодоводородной - HI: к препарату + раствор KI и раствор Na₂S₂O₃ до обесцвечивания, затем титруют 0,1 н раствором NaOH по фенолфталеину; должно уйти не более 0,3 мл 0,1 н раствора NaOH.

Дата добавления: 2013-12-13