Вопрос 2. Простая перегонка

ВОПРОС №1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Перегонка и ректификация — наиболее распространенные ме­тоды разделения жидких однородных смесей, состоящих из двух или нескольких летучих компонентов.

Процессы перегонки и ректификации широко применяют в пищевой промышленности при получении технического и пище­вого этилового спирта, в производстве ароматических веществ и др. Перегонку используют для грубого разделения смесей, а для наиболее полного их разделения применяют ректификацию.

Процессы перегонки и ректификации основаны на разной летучести компонентов смеси при одной и той же температуре. Компонент смеси, обладающий большей летучестью, называет­ся легколетучим, а компонент, обладающий меньшей летучес­тью, — труднолетучим. Соответственно легколетучий компо­нент кипит при более низкой температуре, чем труднолетучий, поэтому их называют также низкокипящим и высококипящим компонентами.

В результате перегонки или ректификации исходная смесь раз­деляется на дистиллят, обогащенный легколетучим компонентом, и кубовый остаток, обогащенный труднолетучим компонентом. Дистиллят получают в результате конденсации паров в конденса­торе-дефлегматоре, кубовый остаток — в кубе установки.

Перегонка представляет собой процесс однократного частич­ного испарения жидкой смеси и конденсации образовавшихся па­ров.

Простую перегонку можно проводить с отбором фракций, де­флегмацией, водяным паром или под вакуумом (молекулярная пе­регонка).

Фракционная перегонка заключается в постепенном испарении жидкости, находящейся в перегонном кубе (рис. 1). Образо­вавшиеся пары отводятся в холодильник и там конденсируются, а дистиллят собирается в сборнике. Кубовый остаток удаляется из куба после окончания процесса. Куб обогревается насыщенным водяным паром или дымовыми газами.

Рис. 1. Установка для простой перегонки:

1 — куб; 2 — конденсатор; 3 — сборники дистиллята

При испарении смеси содержание легколетучего компонента в дистилляте непрерывно уменьшается от максимального в начале до минимального в конце перегонки. Это позволяет получать несколько фракций дистиллятов различного состава, собирая их в разные сборники. Способ перегонки с разделением смеси на не­сколько фракций, в различной степени обогащенных летучим компонентом, называется фракционной перегонкой.

При простой перегонке образующийся пар отводится из куба и в каждый данный момент находится в равновесии с оставшейся жидкостью.

При составлении материального баланса простой перегонки допустим, что в некоторый момент времени т. в перегонном кубе находится L кг смеси с концентрацией х низкокипящего компо­нента. Пусть за бесконечно малый промежуток времени dx испа­рится dL кг. Тогда количество жидкости и ее состав меняются и составляют соответственно (L — dL) и (х— dx). Количество образу­ющегося за этот промежуток времени пара равно уменьшению ко­личества жидкости dL, а его состав у_р является равновесным с х. Содержание летучего компонента в жидкости к началу рассматри­ваемого промежутка времени составляет Lx, а к концу — (L — dL)(x—dx). Количество же летучего компонента, перешедшего за этот промежуток времени в пар, равно y_pdL. Таким образом, уравнение материального баланса по летучему компоненту за рас­сматриваемый промежуток времени может быть записано так:

Раскрывая скобки и пренебрегая членом dLdx как бесконечно малой величиной второго порядка, получим

(1)

В начальный момент перегонки количество жидкости в аппа­рате равно количеству начальной смеси F(состава x_F), а в конеч­ный момент — количеству остатка W(состава x_w). Таким образом, пределы интегрирования будут для левой части F и W, для пра­вой — x_F и x_w:

Интегрируя левую часть, получим

(2)

Вид функции у_р = f(х) устанавливают экспериментальным пу­тем, поэтому интегрирование правой части уравнения (2) проводят графически. Ряд значений х в пределах от x_F до х_w находят из диаграммы у—х равновесные значения у_р. Строят зависимость от х и по размеру площади под кривой, ограниченной значениями x_F и х_w, определяют величину искомого интеграла. После этого по уравнению (2), зная количество загруженной смеси F, ее концентрацию x_F и концентрацию кубового остатка x_w, опреде­ляют количество кубового остатка W.

Средний состав дистиллята определяют из уравнения матери­ального баланса

откуда

(3)

Простая перегонка с дефлегмацией (рис.2) предназначена для увеличения степени разделения исходной смеси. В этом случае пары, уходящие из перегонного куба, поступают в дефлегматор, где частично конденсируются. При частичной конденсации об­разуется флегма, обогащенная труднолетучим компонентом, ко­торая сливается обратно в куб и взаимодействует с выходящими из куба парами.

Пары, обогащенные легколетучим компонентом, поступают в конденсатор. Дистиллят собирается в сборниках. Кубовый остаток удаляют из перегонного куба после достижения заданной концен­трации Xw

Перегонка с водяным паром имеет целью понижение температу­ры кипения исходной смеси веществ, кипящих при температурах свыше 100 °С, компоненты которой нерастворимы в воде. При та­кой перегонке отгоняемый компонент получается обычно в виде смеси с водой, а температура кипения смеси должна быть ниже температуры кипения воды.

Общее давление паров над смесью равно сумме давлений чис­тых компонентов при той же температуре (Р = Р_А + Р_В). Следова­тельно, при атмосферном давлении парциальное давление водя­ного пара над смесью Р_в = Р— Р_А< Р.

На рис. 3 показана диаграмма для определения температур кипения при перегонке с водяным паром, которые определяются как точки пересечения кривой упругости водяного пара с кривы­ми упругости различных жидкостей.

По диаграмме температура перегонки бензола с водяным паром при атмосферном давлении составляет 69,5 °С, а при р = 0,0395 МПа — около 46 °С, толуола при атмосферном давлении — 85 °С.

Схема установки для перегонки с водяным паром показана на рис. 4. Исходная смесь загружается в перегонный куб, в рубаш­ку которого подается глухой насыщенный водяной пар. Внутрь куба в исходную смесь барботируется острый водяной пар. Пары, образующиеся при кипении смеси, поступают в конденсатор и да­лее в сепаратор, где конденсат разделяется. Из сепаратора удаля­ются вода и нерастворяющийся в воде легколетучий компонент, который собирается в сборнике.

Рис. 2. Установка для простой перегонки с дефлегмацией:

1 — куб; 2 — дефлегматор; 3 — конденсатор; 4 — сборники

Рис. 3. Диаграмма для определе­ния температуры кипения при пере­гонке с водяным паром

Рис. 4. Установка для перегонки с водя­ным паром:

1 — куб; 2— конденсатор; 3 — сепаратор

Отношение количества отогнанного компонента к количеству водяного пара

(4)

Парциальное давление водяного пара р_в = Р — φр_к, где Р— общее давление; φ — степень насыщения. Тогда из уравнения (4):

(5)

Молекулярная перегонка предназначена для разделения компо­нентов, кипящих при высоких температурах и не обладающих не­обходимой термической стойкостью. Процесс проводят под глу­боким вакуумом, соответствующим остаточному давлению 1,31...0,131Па.

Молекулярная перегонка происходит путем испарения жидко­сти с ее поверхности. Процесс осуществляется на близрасположенных поверхностях испарения и конденсации, причем расстоя­ние между ними (обычно 20...30 мм) должно быть меньше длины свободного пробега молекул. В этом случае отрывающиеся от по­верхности испарения молекулы летучего компонента попадают на поверхность конденсации и конденсируются на ней. Разность температур между поверхностями испарения и конденсации 100 'С.

На рис. 5 показана схема аппарата для молекулярной пере­гонки. Исходная смесь поступает в аппарат через трубу на дно ро­тора. Под действием центробежной силы поступившая жидкость поднимается в виде тонкой пленки по конусу, одновременно на­гревается излучением от электронагревателя и испаряется. Ото­рвавшиеся с поверхности испарения молекулы уносятся к поверх­ностям конденсации. Пары менее летучего компонента конденси­руются на поверхности конденсатора 4, а пары более летучих ком­понентов—на поверхности конденсатора 5. Первая фракция стекает с поверхности конденсатора 4 на поддон 8, а вторая кон­денсируется на змеевике и стекает на поддон 7. Неиспарившаяся часть жидкости под действием центробежной силы переливается через край ротора в отводной желоб и удаляется из аппарата.

Из поддона 8 дистиллят отводится через периферийную сек­цию кольцевого сборника, а из поддона 7—через центральную секцию.

Рис. 5. Аппарат для молекулярной перегонки:

1 — ротор; 2— труба для подачи исходной смеси; 3— электронагреватель; 4,5— пер­вый и второй конденсаторы; 6— кольце­вой сборник; 7, 8— поддоны под первым и вторым конденсаторами; Р—концент­рическая изоляционная плита; 10— от­водной желоб

Дата добавления: 2014-01-04