![]() КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Титрант метода. В качестве титрантов метода применяют стандартные водные растворы ЭДТА, обычно с молярной концентрацией: 0,1; 0,05; 0,025 и 0,01 моль/л
Комплексонометрия. В качестве титрантов метода применяют стандартные водные растворы ЭДТА, обычно с молярной концентрацией: 0,1; 0,05; 0,025 и 0,01 моль/л. Раствор титранта - трилона Б - готовят по точной навеске Na2H2Y х 2Н2О, а затем стандартизуют по стандартному раствору сульфата магния или сульфата цинка. Трилон Б — дигидрат C10H14N2Na2O8 • 2Н2О (молекулярная масса 372,24) двунатриевой соли ЭДТУК —_белый кристаллический порошок; растворимость в воде составляет 18 г/л при 22°С. Устойчив на воздухе. Как и в других титриметрических методах, в комплексонометрии применяют прямое, обратное и заместительное (косвенное) титрование. Наиболее точные результаты получают при прямом титровании. (1) Прямое титрование. При прямом титровании анализируемого раствора, содержащего определяемый катион металла, стандартным раствором комплексона. В типичном эксперименте к аликвотной части раствора, взятой для титрования, прибавляют буферную смесь (часто — аммиачный буфер) для достижения требуемого значения рН раствора, индикатор и титруют стандартным раствором комплексона до изменения окраски титруемого раствора. Например идет реакция Mg2+ + H2Y2- → MgY + 2H+. Расчеты концентрации и титра исходного раствора сульфата магния проводят обычным способом на основе закона эквивалентов, учитывая, что при образовании комплексоната магния состава 1:1.фактор эквивалентности как катиона магния, так и ЭДТА равен единице:
n(MgSO4) = n (ЭДТА) c(MgSO4)V(MgSO4) = с(ЭДТА)V(ЭДТА), c(MgSO4) = c(MgSO4)V(ЭДТА)/V(MgSO4), T(MgSO4) = c(MgSO4)M(MgSO4)/1000, где все обозначения — традиционные. Определение катионов свинца Pb2+. Титрование проводят в слабокислой среде при рН ≈ 5. К аликвоте анализируемого раствора, содержащего свинец (II), прибавляют небольшое количество уротропина до достижения значения рН = 5 (по универсальной индикаторной бумаге) и несколько капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого до получения отчетливой красно-фиолетовой окраски раствора. Затем раствор титруют стандартным раствором ЭДТА до изменения цвета титруемого раствора из фиолетового на лимонно-желтый. В системе происходят следующие превращения. При введении индикатора H6Ind в исходный анализируемый раствор (рН ≈ 5) образуется растворимый красно-фиолетовый комплекс свинца (II) с индикатором состава PbH4Ind: Pb2+ + H6Ind = PbH4Ind +2H+ Исходный анализируемый раствор принимает красно-фиолетовую окраску. При титровании образуется устойчивый, растворимый, бесцветный комплекс свинца с ЭДТА состава PbY2- (при рН ≈ 5 ЭДТА присутствует в форме H2Y2-): Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+ Вблизи ТЭ комплекс свинца с индикатором разрушается с образованием более прочного комплексоната свинца: PbH4Ind + H2Y2- = PbY2- + H6Ind красно-фиолетовый желтый Окраска титруемого раствора изменяется из красно-фиолетовой в желтую. Расчет концентрации и титра свинца (II) в анализируемом растворе проводят аналогично предыдущему: n(Рb2+) = n(ЭДТА), с(Рb2+) V (Рb2+) = с(ЭДТА)V(ЭДТА), с(Рb2+) = с(ЭДТА)К(ЭДТА)/V(Рb2+), T(Рb2+) = с(Рb2+)М(Рb2+)/1000. (2) Обратное титрование. Этот способ применяют тогда, когда проведение прямого титрования затруднено из-за медленного протекания реакции образования комплексоната или невозможности подбора соответствующего индикатора. Для проведения обратного титрования в типичном эксперименте к анализируемому раствору, содержащему определяемый катион, прибавляют избыточное, по сравнению со стехиометрическим, количество стандартного раствора ЭДТА. После окончания реакции образования комплексоната определяемого катиона избыток не вступившего в реакцию ЭДТА оттитровывают стандартным раствором соли магния или цинка, свинца или других катионов в присутствии индикатора. Пусть катион М определяем обратным титрованием раствором ЭДТА и раствором MgSO4. Тогда по закону эквивалентов избыток ЭДТА: М2+ + H2Y2- = MY + 2H+ изб. Т H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+. изб. Т n(ЭДТА) = n(M) +n(MgSO4) c (ЭДТА)V(ЭДТА) = c(M)V(M) + c(MgSO4)V(MgSO4) c(M) = Комбинируя осаждение с обратным титрованием, можно комплексонометрически определять не только катионы металлов, но и анионы, например, сульфид-, сульфат-, ортофосфат-, оксалат-ионы. Принцип определения состоит в следующем. К анализируемому раствору, содержащему определяемый анион, прибавляют в избытке раствор, содержащий точно известное количество катиона металла, переводящего определяемый анион в осадок. Этот осадок, отфильтровывают, а в фильтрате определяют содержание избыточных (не вступивших в реакцию с анионом) прибавленных катионов титрованием стандартным раствором ЭДТА. (3) Заместительное титрование. В случае определения катионов металлов этот способ иногда называют вытеснительным титрованием. К раствору, содержащему определяемые катионы металла, способные образовывать прочные комплексонаты, прибавляют избыток раствора, содержащего менее прочный комплексонат другого металла, например магния ими цинка. Менее прочный комплексонат разрушается с выделением катионов магния или цинка, которые затем оттитровывают стандартным раствором ЭДТА. Me+2 + ZnY-2 = MeY-2 + Zn+2 Zn+2 + H2Y2- = ZnY-2 + 2H+ Расчеты ведут по закону эквивалентов, как при прямом титровании. Аналогично можно определять катионы бария Ва2+ при прибавлении, избытка раствора комплексоната цинка ZnY2- с последующим титрованием выделившихся катионов цинка стандартным раствором ЭДТА в аммиачном буфере. Комбинированными способами заместительного и обратного титрования можно определять также анионы, например, сульфат-, фосфат-, хромат-ионы. При определении сульфат-ионов их вначале осаждают хлоридом бария из анализируемого раствора в виде сульфата бария BaSO4. Осадок сульфата бария количественно отделяют от маточника и растворяют в избытке стандартного раствора ЭДТА в аммиачном буфере. Остаточное количество непрореагировавшего ЭДТА оттитровывают стандартным раствором сульфата магния или сульфата цинка в присутствии индикатора кислотного хромового темно-синего.
Дата добавления: 2014-01-04; Просмотров: 3343; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |