Вимоги до кваліфікації операторів.Наводять вимоги до кваліфікації операторів, що проводять аналіз

Приклад: (КНД 211.1.4.023-95): Аналіз може виконувати лаборант, який засвоїв методику та пройшов інструктаж по техніці безпеки при роботі у хімічній лабораторії.

Підготовка до виконання вимірювань. Підготовчі роботи до вимірювань повинен складатися з таких етапів: підготовка засобів вимірювань, приготування розчинів реактивів, підготовка лабораторного посуду.

Побудова градуювального графіка.

Приклад: (КНД 211.1.4.023-95): Даний етап методики складається з таких кроків:

а) Готують серію з 8 розчинів для градуювання, з порціями нітрит-іонів 0,03-0,5мг/дм³.

b) Через 35-40 хв. визначають оптичну густину на СФ при λ = 520 нм або на фотоколориметрі зі світлофільтрами нм.

c) На основі одержаних значень оптичної густини будують
градуювальний графік залежності оптичної густини від концентрації, кожну точку на прямій для градуювання отримують, як середнє значення трьох паралельних визначень.

Виконання вимірювань. Цей етап присвячено безпосередньо вимірюваннням.

Обчислення результатів вимірювання.

Приклад: (КНД 211.1.4.023-95): Концентрацію нітрит-іонів С, мг/дм³ обчислюють за формулою:

, (3)

де С_ГР- концентрація нітрит-іонів, що визначена за градуювальним графіком, мг/дм³;

V - об'єм проби, см³.

Контроль відтворюваності та похибки результатів вимірювань.

Приклад: (КНД 211.1.4.023-95):

Оперативний контроль відтворюваності результатів визначень нітрит-іонів можна вести за розмахом двох визначень, виконаних двома аналітиками .

Рішення про задовільність відтворюваності приймають за умови:

, (4)

де Д - норматив оперативного контролю відтворюваності, який розраховують за формулою:

, (5)

Контроль похибки методики проводять за результатами визначення вмісту компонента у трьох контрольних зразках, отриманих з однієї проби води:

С- у пробі реальної води;

С- у пробі, розведеній в r разів (г повинно бути не менше 1,5);

С" - у пробі, розведеній в r разів з добавкою q (добавка має складати 50-150% від вмісту компонента у пробі, розведеній в r разів).

Похибка результатів аналізу вважається задовільною, якщо додержано умови:

, (6)

де К - норматив оперативного контролю похибки, визначений за формулою:

, (7)

Значення нормативів оперативного контролю наведені в таблиці 2

Таблиця 2

Вміст нітрит-іонів, мг/дм^3	К, мг/дм	Д, мг/дм^3
0,03	0,016	0,008
0,12	0,08	0,033
0,40	.0,19	0,011
3,0	1,13	0,83
	3,41	2,8

Наведем інший, відмінний у застосуванні приклад атестованої методики за МВВ 081/12-0016-01. Цей документ встановлює методику виконання вимірювань (далі - МВВ) перманганатної окислюваності розчинених органічних речовин поверхневих вод суші титрометричним методом.

Свідоцтво про атестацію методики наведено в додатку Е.10.

Дата добавления: 2014-01-04