Идентификация. Количественное определение

Количественное определение

1. Метод ацетилирования: алкалиметрия, вариант нейтрализации, способ косвенного титрования. Основан на свойстве спиртов образовывать нерастворимые сложные эфиры. Ацетилирование проводят избытком уксусного ангидрида при нагревании в присутствии пиридина. В процессе титрования выделяется эквивалентное количество уксусной кислоты, которую оттитровывают натрия гидроксидом с индикатором фенолфталеин.

СН₂—ОН СН₂—О—COCH₃

| |

СН —ОH + 3 (СH₃CO)₂O → СН —О—COCH₃ + 3 CH₃COOH

| |

СН₂—ОН СН₂—О—COCH₃

Одновременно будет титроваться также кислота, образованная при гидролизе избытка уксусного ангидрида, взятого для ацетилирования, поэтому необходим контрольный опыт.

(СH₃CO)₂O + H₂O → 2 СH₃COOH

избыток

СH₃COOH + NaOH → СH₃COONa + H₂O Э=М/3

2. Бихроматометрия. Метод основан на окислении спиртов избытком бихромата калия в кислой среде. При этом спирт этиловый окисляется до уксусной кислоты, глицерин – до углекислоты и воды. Окислении проходит во времени и поэтому используют способ обратного титрования.

3 C₂H₅OH + 2 K₂Cr₂O₇ + 16 HNO₃ → 3 CH₃COОН + 4 Cr(NO₃)₃ + 4 KNO₃ + 11 H₂O

Избыток бихромата калия определяют йодометрически с индикатором – крахмал:

K₂Cr₂O₇ + 6 KJ + 14 HNO₃ → 3 J₂ + 2 Cr(NO₃)₃ + 8 KNO₃ + 7 H₂O

J₂ + 2 Na₂S₂O₃ → 2 NaJ + Na₂S₄O₆ Э=М/4

3. Куприметрия. Метод основан на свойстве спиртов образовывать устойчивые комплексные соединения с сульфатом меди в щелочной среде. Прямое титрование. Титрант – сульфат меди. Индикатор – мурексид. Метод используется во внутриаптечном контроле качества лекарственных форм с левомицетином.

Фенольный гидроксил: Аr - ОН

Это гидроксил, связанный с ароматическим радикалом. Его содержат лекарственные вещества группы фенолов, фенолокислот и их производных, производные фенантренизохинолина, синэстрол, адреналин и др.

1. Реакция комплексообразования фенольного гидроксила с ионами железа (III). Основана на свойствах фенольного гидроксила образовывать растворимые комплексные соединения, окрашенные чаще в синий цвет (фенол) или фиолетовый (резорцин, кислота салициловая), реже в красный (ПАС-натрий) и зеленый цвета (хинозол).

Состав комплексов, а, следовательно, и их окраска обусловлены количеством фенольных гидроксилов: синий (фенол) или фиолетовый (резорцин), влиянием других функциональных групп (кислотата салициловая, ПАС-натрий, хинозол), реакцией среды (резорцин).

кислота салициловая

2. Реакция бромирования ароматического кольца. Основана на электрофильном замещении водорода в о- и п- положениях на бром с образованием нерастворимого бромпроизводного белого цвета. При избытке бромной воды образуется продукт окисления и галогенирования (тетрабромциклогексадиен-2,5-он) в виде осадка желтого цвета.

Дата добавления: 2014-01-04