Контроль состава порошка и таблеток уран-гадолиниевого топлива

Важным показателем качества уран-гадолиниевого топлива является равномерность распределения Gd₂O₃ по объему таблетки. В таблетках из порошка, полученного по методу смешения, Gd₂O₃ может находиться не только в виде твердого раствора UO₂ – Gd₂O₃, но и в виде частиц Gd₂O₃. Допустимые размеры частиц не должны превышать 50 – 100 мкм, табл.1. Для контроля за распределением и размером частиц используют методы металлографического анализа, электронного и ионного микроанализа, авторадиографии и резонансного магнитного спина.

Металлографический анализ заключается в травлении шлифа таблетки в растворе пероксида водорода и серной кислоты с последующим определением распределения окрашенных в различные цвета частиц под микроскопом. Частицы Gd₂O₃ после травления остаются светлыми, UO₂ приобретают голубой цвет, а твердого раствора – желто-коричневый.

Таблетку режут алмазным кругом, шлифуют карбидом кремния, трижды полируют алмазной пастой (крупностью 7, 3 и 1 мкм) с промежуточной ультразвуковой очисткой. Шлиф травят в течение 1 мин в растворе 30% H₂O₂ и H₂SO₄ (10:1), промывают водой, спиртом и высушивают. Высушенный образец нагревают до 45°С и погружают на 3 мин 45 сек в 3 %-ный раствор H₂O₂. Через 30 сек удаляют пузырьки с поверхности шлифа. Затем его очищают ультразвуком в спирте и высушивают теплым воздухом. Содержание непрореагировавшего Gd₂O₃ определяют по площади светлых включений. Аналогичным образом рассчитывают содержание UO2 и частиц твердого раствора. В настоящее время эта методика усовершенствована и позволяет проводить инструментальный подсчет окрашенных участков шлифа.

Авторадиографический метод основан на применении полимерных детекторов для регистрации треков заряженных частиц. На поверхность шлифа таблетки накладывают трековый детектор – желатиновую пленку толщиной 40 мкм на подложке из полиэфирной смолы толщиной 100 мкм. Подготовленную сборку облучают с обратной стороны потоком нейтронов с интенсивностью 4^.10¹² см^-2.с^-1. При взаимодействии нейтронов с ¹⁵⁷Gd и ¹⁵⁵Gd образуются g - кванты и конверсионные электроны с энергией 70-80 кэВ, оставляющие треки на детекторе. После облучения детектор погружают в чистую или слегка подкрашенную воду для выявления треков, и определяют их оптическую плотность путем сканирования на микрофотометре. Эта методика позволяет четко определить включения Gd₂O₃.

При наборе столба таблеток из (U,Gd)O₂ возможно попадание таблеток из UO₂, т.к. они имеют одинаковые размеры и цвет. Для контроля этого процесса используют измерение электрического сопротивления таблеток. Твердый раствор UO₂ – Gd₂O₃ является полупроводником и обладает сопротивлением, раз в 10 выше, чем у таблеток из UO₂. Электрическое сопротивление измеряют с помощью специального устройства, в котором таблетки передвигают относительно детектора. Резкое изменение напряжения на приборе позволяет выявить расположение таблетки из UO₂.

Проводится контроль содержания Gd₂O₃ в смеси порошков UO₂ – Gd₂O₃. Для этого используют специальное устройство, основанное на контроле рентгеновской флюоресцентной спектрометрии. Калибровку осуществляют по специально приготовленным образцам известного состава.

Дата добавления: 2014-01-04