Требования к средствам пробоотбора

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Действующими нормативными документами установлены различные требования к средствам пробоотбора. Так, электроаспираторы, применяемые для отбора проб атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу, должны обеспечивать:

1. возможность непрерывной работы в течение 20 мин.,

2. поддержание стабильного расхода воздуха при отборе,

3. отбор проб одновременно через несколько каналов,

4. определение объемного расхода с погрешностью не более 5 % для атмосферного воздуха и до 10 % для промышленных выбросов в атмосферу.

Требования к технической компетентности экоаналитических лабораторий Комплексная оценка состояния измерений в структурных подразделениях, осуществляющих аналитический контроль, с учетом всех выше перечисленных требований проводится в ходе процедур подтверждения технической компетентности лабораторий, выполняющих химико-аналитические работы.

Официальные признаки технической компетентности лабораторий необходимо для придания юридического статуса результатам экоаналитических измерений.

В настоящее время в РФ существует два вида оценки технической компетентности аналитических и испытательных лабораторий: аккредитация испытательных и аналитических лабораторий и оценка состояния измерений.

Полностью регламентирует порядок подтверждения технической компетентности экоаналитических лабораторий разработанный в 1995 г. Госкомэкологии России совместно с Госстандартом РФ нормативный документ «Аттестация специализированных инспекций аналитического контроля и аккредитация экоаналитических лабораторий».

2. Классификация экоаналитических средств. В настоящее время существует несколько классификаций средств измерений. Так, средства экоаналитических измерений можно разделить на три группы:

· автоматические и неавтоматические,

· мобильные и стационарные (носимые, переносные, перевозимые),

· анализаторы и сигнализаторы,

универсальные СИ - измеряющие содержание практически любых веществ различных классов (например, спекторофотометр), групповые - анализирующие ряд сходных по свойствам веществ одного класса или группы (анализатор выхлопных газов автотраснспорта) и целевые - специфичные к конкретным веществам (например, анализатор СО, анализатор паров Hg);

по анализируемой среде:

· газоанализаторы,

· аква - анализаторы,

· анализаторы сыпучих тел.

по способу регистрации результатов: аналоговые и цифровые.

Одной из наиболее широко применяемых является классификация по методу измерений.

При совмещении всех вышеуказанных оснований и при дальнейшей детализации средств измерений по особенностям анализируемых сред формируется широко применяемая в настоящее время на практике «прагматическая» классификация СИ, которая используется, в том числе при введении российского Государственного реестра СИ. Деление средств измерений на группы и подгруппы в ней осуществляется по контролируемой среде, по ее особенностям, а далее по методам, классам и видам определяемых веществ:

Контролируемая среда	Категории природных сред	Метод (для любой среды по каждой группе ее особенностей)	Определяемое вещество (класс, группа)
Газы (атмосферный воздух и др.)	Природная атмосфера, воздух населенных мест, воздух рабочей зоны, промвыбросы и т.д.	Хроматография Фотометрия Спектрометрия Люминометрия Электрохимия Титриметрия Денситометрия Турбидиметрия Весовой метод Биохимический - ферментный метод Биоиндикация Радиометрия и др.	Азота оксиды Амины и аммиак Ацетон и др. кетоны Бенз(а)пирены Бензин и другие нефтепродукты Бензол и другие ароматические соединения Взвешенные вещества Дихлорэтан и другие хлорорганические соединения Диоксины Кислоты Меркаптаны, сульфиды и др. серосодеращие вещества As, Se, Te О3, перекиси и другие окислители Hg, Pb, Sn Тяжелые металлы
Жидкости	Природные воды суши, морские воды и отложения, воды рыбохозяйственных водоемов, питьевые и хозбытовые воды, сточные воды и др.
Твердые (сыпучие) тела	Почвы, пыль, порошки, твердые поверхности
Биосреды (биообъекты)	Биосубстраты животных и растений, внутренняя среда человеческого организма, продукты питания животного происхождения

Рисунок 1 – «прагматическая» классификация средств экоаналитического контроля

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

Средства контроля воздушных и других газообразных сред подразделяют на:

· системы (комплексы),

· приборы,

· другие технические средства контроля загрязнения (ТСКЗ) воздушного бассейна, при этом группируя их по особенностям анализируемой воздушной среды следующим образом:

· ТСКЗ атмосферы,

· ТСКЗ воздуха населенных мест и жилых помещений,

· ТСКЗ воздуха рабочей зоны и производственных помещений,

· ТСКЗ выбросов и паро - воздушных смесей, поступающих в атмосферу.

По степени автоматизации: на автоматические автоматизаторы и газосигнализаторы, и неавтоматические приборы и другие средства контроля.

На современном российском рынке средств экоаналитического контроля более всего распространены автоматические газосигнализаторы, которые постепенно замещаются газоанализаторами. Значительную долю этого рынка также до сих пор занимают неавтоматизированные ТСКЗ на основе индикаторных трубок, полуколичественных экспресс - тестов, индикаторных бумажек, пленок и т. д. Они чаще всего используются при полевом контроле «на месте» для решения первой задачи в технологической цепочке - «поисковой», а также для предварительных и весьма приблизительных («полуколичественных») измерений.

Всего в Госреестре СИ зафиксировано более 150 марок отечественных (35 %) и импортных (около 65 %) газоаналитических приборов, являющихся аттестованными СИ. Они могут быть сгруппированы следующим образом:

· промышленные газоанализаторы - более 60 (> 40 %),

· анализаторы атмосферного воздуха - около 50 (30 %),

· газоанализаторы транспортных выбросов - около 20 (13 %),

· аппаратура контроля пыли и дымности - около 20 (13 %),

· иные (экспресс - определители и др.) - более 5 (около 4 %).

При лабораторном экоаналитическом контроле загрязняющих веществ в воздухе фоновых районов, населенных пунктов и в промышленных выбросах в основном применяется технология с разделенными процедурами отбора и измерения показателей проб. При этом в числе универсальных приборов лабораторного анализа, на которых в соответствии с РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы» и РД 52.18.595-96 «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» реализуется не менее 130 методик выполнения измерений загрязняющих атмосферу веществ, находятся следующие типы средств:

· фотометры и спектрофотометры 50 % (>60 методик),

· хроматографы 20 % (30),

· атомно-абсорбционные спектрометры 10 % (15),

· потенциометрические приборы 4 % (5),

· флуориметры и титраторы по 2.5 % (по 3),

· кулонометры и весовые приборы по 1,5 % (по 2),

· остальные (хромато-масс-спектрометры, рентгено-флуоресцентные и электрометрические приборы и т. д.) < 1 % (по 1 - 2).

Из приведенных данных следует, что с помощью трех наиболее часто применяемых типов лабораторных измерительных приборов (фотометры, хроматографы и атомно-абсорбционные спектрометры) могут решаться примерно 80% всех основных экоаналитических задач контроля воздуха, выполняемых в лабораторных условиях.

Газоанализаторы вредных веществ. Автоматический газоанализатор представляет собой прибор, в котором отбор проб воздуха, определение количества контролируемого компонента, выдача и запись результатов анализа проводится автоматически по заданной программе без участия оператора. Для контроля воздушной среды используют газоанализаторы, работа которых основана на различных принципах.

Термокондуктометрические газоанализаторы. Принцип работы основан на зависимости теплопроводности газовой смеси от ее состава. Чувствительным элементом анализаторов этого типа являются тонкие платиновые нити. В зависимости от состава газа меняется температура чувствительного элемента, возникает ток, сила которого пропорциональна концентрации контролируемого компонента.

Термохимические газоанализаторы. Принцип их работы основан на измерении теплового эффекта каталитической реакции, в которой участвует контролируемый компонент. Термохимический принцип использован в газоанализаторах и сигнализаторах горючих газов, паров и их смесей.

Магнитные и термомагнитные газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении физических свойств газовой смеси под воздействием магнитного поля.

Кулонометрические газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении предельного электрического тока, возникающего при электролизе раствора, который содержит определяемое вещество, являющееся электрохимическим деполяризатором. Анализируемая смесь, содержащая, например, диоксид серы, подается в электрохимическую ячейку. Он реагирует с иодом до образования сероводорода, который затем электороокисляется на измерительном электроде. Электрический ток является мерой концентрации определяемого компонента.

Ионизационные газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении ионного тока, возникающего в процессе ионизации исследуемого газа. Обычно используют ионизацию пламенем и радиоактивным излучением. Разработаны ионизационные газоанализаторы на NO₂, бензол, дихлорэтан.

Фотоколориметрические газоанализаторы. Принцип работы основан на использовании специфической реакции, сопровождающихся образованием или изменением окраски взаимодействующих веществ. Достоинством газоанализаторов является высокая чувствительность и универсальность. Определяемые вещества - NH₃, H₂S, CS₂, Cl₂, HCN, фосген.

Оптико - акустические газоанализаторы. Принцип работы основан на поглощении инфракрасного излучения газом. Газ при прерывистом ИК - облучении в замкнутом пространстве периодически нагревается и охлаждается, что сопряжено с колебаниями давления газовой смеси.

Хемилюминисцентные газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении интенсивности люминесценции продуктов химической реакции определяемого компонента с реагентом. Определяемые вещества - озон, NO, NO₂, NO_x.

Флуоресцентные. Принцип работы основан на измерении интенсивности флуоресценции определяемого компонента под действием УФ - излучения. Определяемые вещества - СО₂, СО.

Лазерные. Принцип работы основан на поглощении веществом лазерного излучения определенной длины волны. (Метан, пыль).

Интерференционные. Основан на зависимости изменения оптических свойств анализируемой смеси от концентрации определяемого компонента. (СО₂, метан, водород).

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей. В отличие от газоаналитической аппаратуры технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей распространены несколько меньше.

В энциклопедии «Экометрия» средства для контроля параметров вод подразделяются на:

· приборы для измерения концентрации загрязняющих веществ,

· приборы для контроля физико-химических параметров,

· приборы для контроля обобщающих показателей ("органический" или общий углерод, БПК, ХПК и др.).

Наиболее подходящей может оказаться такая классификация:

· приборы для контроля вод питьевого назначения,

· приборы для контроля вод хозяйственно-бытового назначения,

· приборы для контроля вод рыбохозяйственных водоемов,

· приборы для контроля вод природных источников,

· приборы для контроля сточных вод.

На экоаналитическом рынке наиболее распространены автоматические анализаторы. Всего в Госреестре зафиксировано около 60 марок отечественных (38 %) и импортных (около 60 %) приборов, сгруппированных следующим образом:

· приборы для измерения концентраций загрязняющих веществ - более 40 (70 %).

· приборы контроля физико-химических параметров - 10 (20 %),

· приборы для обобщающих показателей - 10 (10 %).

5. Средства контроля почв

Третьей из важнейших групп средств экоаналитического контроля является семейство приборов, предназначенных для анализа почв, донных осадков, других твердых веществ, материалов и поверхностей. По сравнению с газоанализаторами и средствами анализа жидкостей, приборы контроля почв наименее распространенны, что определяется не столько меньшей потребностью в них, сколько сложностью данного вида анализаторов. Известны только определенные представители таких портативных средств контроля почв: анализаторы ртути типа УКР - 1 (МП «Экон», Москва), РА - 915 (НПФАП «Люмэкс», Санкт-Петербург), ЭГРА - 01 (ФГУ НПП «Геологоразведка»), анализатор ртути «Юлия - 2», а также АМА - 254 («LECO» Чехия).

Кроме того, в геологоразведке применяется рентгено-радиометрический анализатор химических элементов РПП-105, основанный на рентгено-флуоресцентном методе анализа.

Для массового контроля параметров состояния почвы применяются практически только универсальные лабораторные приборы стационарного типа с соответствующими официальными методиками.

Для реализации допущенных к применению при выполнении работ в области загрязнений почв методик применяются:

· фотометрические приборы около 26 % (22 методики),

· атомно-абсорбционные или атомно-эмиссионные спектрометры - 21 % (20),

· хроматографы (газожидкостные, ионные) - 40 % (18),

· электрохимические приборы - 11 % (9),

· титраторы - 7 % (6),

· хромато - масс - спектрометры - 5 % (2),

· ИК - спектрометры, флуориметры - по 2,5 % (2),

· остальные 3 - 4 % (3).

Таким образом, и в этом случае «лидерами» среди приборов остаются все те же фотометры, атомные спектрометры, хроматографы, которые в сумме обеспечивают более 70 % всех количественных измерений.

Дата добавления: 2014-01-05