Газовая хроматография

Подвижной фазой в газовой хроматографии является газ или пар. В зависимости от состояния неподвижной фазы газовая хроматография подразделяется на газоадсорбционную, когда неподвижной фазой является твердый адсорбент, и газожидкостную, когда неподвижной фазой является жидкость, а точнее пленка жидкости на поверхности частиц твердого сорбента.

Преимущество ГЖХ:

- возможность работы в области линейной изотермы в более широкой области концентраций, чем в газовой адсорбционной хроматографии, что позволяет получить практически симметричные хроматографические пики.

Эффективность разделения в ГЖХ хроматографии зависит главным образом от правильности выбора жидкой фазы. Жидкая фаза должна обладать достаточно высокой селективностью, быть химически инертной по отношению к компонентам смеси и к твердому носителю, оставаться термически устойчивой, не растворять газ-носитель, иметь малую вязкость и быть нелетучей (например, используют вазелиновое масло, силиконовое масло, полиэтиленгликоли и др.).

Высокой эффективностью разделения характеризуется капиллярная колонка, которая представляет собой капилляр с внутренним диаметром 0,1-0,5 мм и длиной в несколько десятков метров. Жидкая фаза наносится непосредственно на стенку этого капилляра, которая в данном случае играет роль носителя.

Основными достоинствами капиллярной хроматографии является высокая эффективность при анализе многокомпонентных смесей, высокая чувствительность.

Детекторы.

Одним из наиболее распространенных дифференциальных детекторов является катарометр. Принцип его работы основан на измерении сопротивления нагретой платиновой или вольфрамовой нити, которое зависит от теплопроводности омывающего газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при постоянных условиях, зависит от состава газа. Чем больше теплопроводность определяемых компонентов смеси будет отличаться от теплопроводности газа-носителя, чем большей чувствительностью будет обладать катарометр. Наиболее подходящим газом носителем с этой точки зрения является водород. Однако с точки зрения ТБ чаще применяют гелий.

Достоинствами катарометров является простота, достаточная точность и надежность в работе. Однако из-за сравнительно низкой чувствительности он не применяется для определения микропримесей.

Принцип действия пламенного детектора основан на том, что температура водородного пламени горелки изменяется при попадании на него органических веществ.

Наибольшей чувствительностью обладают ионизационные детекторы, например, пламенно-ионизационный, (ПИД). В этих детекторах измеряют электрическую проводимость пламени водородной горелки. Однако высокая чувствительность ПИД проявляется по отношению только к органическим соединениям, а к неорганическим соединениям, таким как аммиак, сероводород, оксиды серы, кислород, азот и т.д. чувствительность детектора резко падает.

Известны и другие типы детекторов: ультразвуковые, диафрагменные, микрокулонометрические и др. Для проведения количественных расчетов детектор обычно градуируется.

Дата добавления: 2014-01-05