Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Концентрирование микропримесей




Пробоподготовка

 

Задачами пробоподготовки, как правило, являются:

· гомогенизация,

· обогащение пробы (концентрирование),

· удаление мешающих примесей.

Гомогенизация проб особенно важна для твердых (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспечивает воспроизводимость анализа и во многом технически облегчает количественный анализ. Гомогенизацию твердых образцов, как правило, осуществляют путем размола, дробления, измельчения, смешения.

Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке (модификации), поскольку уменьшение размеров частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами.

При выборе метода концентрирования для целей экоаналитического контроля можно руководствоваться устоявшейся практикой анализа объектов окружающей среды.

Таблица 2. Распространенность методов концентрирования при анализе объектов окружающей среды

Объект ЖЭ ГЭ СБ О СМ ММ СО КК Ф МР
Воды *** ** *** ***     * * * ***
Воздух     ***         ** *** ***
Почвы и донные отложения ** ** ***   * ***        
Растения ** ** ***   * ***        
Корма, пища ** ** ***   * ***        
Ткани животных ** * ***   * ***        

ЖЭ – жидкостная экстракция,
ГЭ - газовая экстракция,
СБ – сорбция,
О – отгонка,
СМ – сухая минерализация,
ММ - мокрая минерализация,
СО – соосаждение,
КК – криогенное кон центрирование,
Ф – фильтрация,
МР – мембранное разделение,

 


,
* - редко применяемые, ** - довольно распространенные, *** - наиболее распространенные.

Исходя из таблицы, можно считать, что наиболее универсальными и наиболее часто применяемыми методами концентрирования является

сорбция (абсолютный лидер) и экстракция.

 

 

1) Выпаривание

выпаривание воды из проб – самый простой способ концентрирования и вполне доступный. Так легко можно увеличить концентрации растворенных веществ в 10 – 100 раз.

Условия применения -для проб воды, содержащих нелетучие и не разлагающиеся при длительном кипячении вещества,

 

2) Отгонка микрокомпонента

Этим методом концентрируют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также те определяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF4, цианиды в виде HCN). При отгонке следует учитывать возможность разложения отгоняемого соединения и нередко неполноту его отгонки.

 

3) Соосаждение

Один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент – определяемый металл. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так можно достигнуть повышения концентрации в десятки тысяч раз.

 

4) Экстракция

Экстракция органических веществ растворителями наиболее распространенный метод концентрирования при анализе вод. Для группового экстрагирования чаще всего рекомендуют циклогексан, хлороформ, метиленхлорид, диэтиловый эфир.

Экстрагенты должны удовлетворять довольно жестким требованиям:

· должны обладать хорошей способностью извлекать выделяемое вещество или группу веществ,

· должены отличаться малой растворимостью в воде и вода, с другой стороны, должна мало растворяться в экстрагенте,

· желательно, чтобы применяемый экстрагент имел достаточно высокую температуру кипения, не ниже 50 оС,

· плотность экстрагента должна как можно больше отличаться от плотности анализируемого раствора,

· экстрагент не должен взаимодействовать с компонентами анализируемого раствора,

· экстрагент должен быть чистым и легко регенерироваться в лабораторных условиях.

 

 

5) Сорбция

Сорбционные методы выделения примесей из вод основаны на распределении их между жидкой и твердой фазами. В качестве сорбента используют активный уголь, макросетчатые пористые синтетические сорбенты или неорганические сорбенты типа силикагелей. За последние 10 – 15 лет сорбционное концентрирование органических веществ ведут почти исключительно в помощью синтетических полимерных сорбентов.

Методика концентрирования примесей сорбцией состоит из этапов:

· подготовки сорбента (обработка растворителем),

· сорбции,

· десорбции и

· подготовка элюанта к дальнейшей работе.

Десорбцию осуществляют чаще всего метанолом или диэтиловым эфиром. Фенолы и кислоты десорбируются раствором щелочи. Элюант высушивают над осушителем (например, прокаленным сульфатом натрия) и затем основную массу растворителя отгоняют под вакуумом.

 

6) Вымораживание

Концентрирование примесей вымораживанием основано на том, что при замерзании части водного раствора растворенные компоненты остаются в жидкой форме. Этот метод пригоден для концентрирования веществ, обладающих достаточной растворимостью в воде при низких температурах, и в особенности гидрофильных веществ, трудно извлекаемых из воды другими методами

При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. К преимуществам этого метода относятся незначительные потери летучих соединений, отсутствие загрязнения применяемыми реактивами.

 

7) Мембранные методы.

Мембранный метод – один из наиболее перспективных для концентрирования органических компонентов вод при обработке больших объемов проб.

Преимущества:

· минимум воздействия на состав проб,

· сильная зависимость результатов эксперимента от легко регулируемых факторов (форма ячейки, материал и пористость мембраны, давление, температура),

· как следствие – высокие коэффициенты концентрирования и при необходимости – фракционирование выделенных веществ по молекулярной массе или другим свойствам.

В качестве материала для полупроницаемых мембран чаще всего используют ацетилцеллюлозу. Описаны также полиамидные, полифурановые, полиакрилонитрильные мембраны, мембраны из полиэтилена различной плотности.

Применяют также композитные мембраны, обладающие повышенной механической устойчивостью: химически модифицированное пористое стекло, полиуретаны, триацетат или полиамиды на полисульфоне.

 

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-01-06; Просмотров: 684; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.013 сек.