Химические методы анализа

Хранение и транспортировка проб.

Хранятся паспортные пробы в специальном хранилище в течение 6 месяцев.

Транспортировка проб осуществляется с помощью пневмопочт (пневмопочты: напорные, вакуумные). При незначительной удаленности лаборатории пробы доставляются лаборантами-пробоотборщиками.

Химическим методом идентификации элемента является химическая аналитическая реакция, характерная для данного элемента, которая должна быть:

1) высокочувствительной и специфической;

2) позволяющей обнаруживать необходимый элемент в присутствии других;

3) позволяющей определить количественный состав исследуемого вещества расчетным путем.

Качественные химические методы: классический сероводородный (систематический), кислотно-основной, дробный-капельный по Тананаеву.

Наиболее мобильный — дробный анализ. Дробными реакциями называются такие реакции, при помощи которых можно отделить интересующий ион от всех других ионов, а затем характерной реакцией убедиться в том, что он присутствует в растворе (+дать заключение о количественном составе: очень много, мало, следы). В большинстве случаев доказательством присутствия иона служит появление осадка или изменение окраски (крайне редко — выделение газовой составляющей). То есть открытие иона дробным методом всегда производится в два приема: сначала путем подходящих реакций выделяют искомый ион, потом — убеждаются в его присутствии. Дробный анализ при достаточной точности требует заметно меньше времени.

Особенности дробных реакций и их преимущества: можно открыть ион в присутвии других элементов, минуя длительные операции систематического анализа с применением сероводорода; не применяется газообразный сероводород (и нет кислотно-щелочных паров); исключаются длительные процессы выпаривания и прокаливания (кроме открытия щелочных металлов); чаще всего нет необходимости в анализе осадка. Как общее правило, дробный метод требует не больше одного фильтрования на каждый открываемый ион. Для определения достаточно от 0,5 до 3 мл исследуемого раствора. Время анализа: 1-10 минут, тогда как систематический метод занимает 2-2,5 часа.

Характерная реакция дробного метода:

Fe(3+) + 3SCA = FeSCA3 (кроваво-красная окраска)

При одной и той же концентрации 3-валентного железа различные концентрации радонида образуют растворы, окрашенные в различной степени. Легче всего 3-валентное железо открывается, если используются насыщенные растворы радонида (например, калия или аммония). Проще использовать сухой радонид, добавляя его в объеме, равном объему исследуемого вещества.

Мешают определению: соли щелочных металлов и гидролиз.

3Fe(2+) + 2Fe(CA)6 =...

Чаще и лучше всего 2-валентное железо открывается в виде нерастворимого осадка синего цвета турнбуливой синью.

Co(2+) +...

Ni(2+) +... (реакция Чугаева)

Cr (3+) +...

Натрий открывается нагревом.

Количественные химические методы: гравиметрический (весовой) и титрометрический (объемный).

Гравиметрический метод анализа основан на определении массы вещества; может быть осуществлен методом отгонки (определяемое вещество отгоняется в виде какого-либо летучего соединения) или методом осаждения (определяемое вещество осаждается в виде малорастворимого соединения).

Методом отгонки можно определять содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах. Метод отгонки применяют при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества после термообработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакций.

Метод осаждения применяется более широко, имеет большее практическое значение.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, — гравиметрическая форма. Нередко форма осаждения и гравиметрическая форма совпадают.

Требования к осаждаемой форме:

1) практически нерастворимая;

2) крупнокристаллический осадок;

3) должна легко и нацело превращаться в весовую определенного состава.

На полноту осаждения и свойства осадка решающее влияние оказывают:

1) концентрация осадителя, температура;

2) наличие и концентрация прочих примесей.

Для получения крупнокристаллического, легкофильтруемого и достаточно чистого осадка необходимо:

1) вести осаждение разбавленным осадителем из разбавленных растворов;

2) осадитель прибавлять медленно, избегая резких пересыщений;

3) перемешивать, не касаясь стенок стакана;

4) осаждать из горячего раствора горячим осадителем;

5) промывание осадка вести декотированием (малыми объемами промывной жидкости или нагретой дистиллированной водой, при этом каждый раз тщательно полоща стакан).

Требования к гравиметрической форме:

1) должна иметь определенную химическую формулу и точно ей соответствовать;

2) должна быть химически устойчива, не разлагаться на воздухе, не поглащать углекислый газ;

3) должна содержать наименьшее количество определяемого элемента;

4) должна иметь большой молекулярный вес.

Дата добавления: 2014-01-06