Виявлення марганцю Мn2+

Використовують дві специфічні реакції окислювання Мn²⁺ за допомогою перйодату калію і персульфату амонію до перманганат-іонів, що мають фіолетове забарвлення. В реакції з перйодатом калію для маскування іонів Fe³⁺,які заважають, використовують дигідрофосфат натрію:

Реакція високочутлива (відкриває природній марганець, що є в організмі), має самостійне значення при негативному результаті, при позитивному - виконують підтверджуючу реакцію:

Реакція йде в присутності каталізатора - нітрату срібла, для маскування Fe³⁺ використовують дигідрофосфати.

6. Виявлення Сr³⁺:

Реакція з дифенілкарбазидом (хімізм приведений вище), реакція високочутлива, але не специфічна. Для маскування іонів (заліза, сурми), що заважають, додають фосфати, перманганат-іони відновлюють за допомогою азиду натрію.

Реакція окислення Сr³⁺ до надхромових кислот, які мають синє забарвлення і більш стійкі в органічних розчинниках, ніж у воді:

Дана реакція є специфічною на хром.

7. Виявлення Аg⁺:

Утворення дитизонату срібла, у сірчанокислому середовищі спостерігають золотаво-жовте забарвлення хлороформного шару. Для відрізняння від дитизо-нату ртуті (забарвлений в оранжево-жовтий колір) дитизонат срібла розкладають 0,5 н розчином хлороводневої кислоти, дитизонат ртуті в цих умовах не розкладається.

При позитивному результаті цієї реакції срібло осаджують із всього об’єму мінералізату у вигляді АgCl↓. Осад відфільтровують і піддають підтверджуючим дослідженням. Осад обробляють розчином аміаку:

Потім проводять реакцію з азотною кислотою, спостерігають утворення

білого осаду:

реакцію з йодидом калію, спостерігають жовтий осад.

реакцію з тіосечовиною і пікратом калію, спостерігають утворення жовтих призматичних кристалів.

8 Виявлення Си²⁺:

реакція з (ДДТК)₂ Рb - реактив специфічний на Сu²⁺ (згідно з правилом рядів Тананаєва плюмбум витісняють з комплексу, окрім міді, тільки срібло і ртуть). Спостерігають жовто-коричневе забарвлення хлороформного шару. При позитивному результаті реакції реекстрагують мідь у водний шар за допомогою НgСl₂ і проводять підтверджуючі дослідження:

реакція з пірідин-родановим реактивом:

смарагдово-зелений осад, що розчиняється в хлороформі;

реакція з гексаціаноферратом (ІІ) калію:

реакція с тетрароданомеркуроатом амонію:

9. Виявлення Ві³⁺ •

виконують дві попередні реакції з 8-оксихіноліном (хімізм приведений вище) і тіосечовиною. При взаємодії іонів бісмуту з тіосечовиною утворюються комплекси різного складу, що мають лимонно-жовте забарвлення.

При позитивному результаті цих реакцій Ві³⁺ виділяють з мінералізату у вигляді (ДДТК)₃Ві, реекстрагують за допомогою азотної кислоти і з реекстрактом проводять підтверджуючі дослідження: реакцію з тіосечовиною; відновлення іонів бісмуту Ві³⁺ до металевого бісмуту за допомогою цинкового пилу; одержання кристалічних осадів із бруцином і бромідом калію, з хлоридом цезію і иодидом калію.

10. Виявлення Zп²⁺:

реакція з дитизоном, є попередньою (рН 4,5 - 5,0); при позитивному результаті даної реакції цинк виділяють з мінералізату у вигляді диетилдитіокарбамінату і після реекстракції проводять підтверджуючі дослідження:

реакція утворення сульфіду цинку:

Реакція з гексаціаноферратом (II) калію:

реакція з тетрароданомеркуроатом амонію:

11. Виявлення Sb³⁺ та Tl³⁺:

Попередня реакція з малахітовим або бриліантовим зеленим (хімізм приведений вище). При позитивному результаті проводять підтверджуючі дослідження:

Для сурми - одержання осаду сульфіду сурми Sb₂S₃:

оранжевий осад

Для талію (після переведення Тl³⁺ в Тl) проводять реакцію з дитизоном.

Дата добавления: 2014-01-07