Визначення та відокремлення катіонів ІІІ аналітичної групи

Фільтрат 1 (суміш катіонів першої, третьої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп) нагрівають до 40-50 °С. У окремій пробірці нагрівають рівний об'єм сульфатної кислоти (1:4). До кількох крапель нагрітого фільтрату додають стільки ж підігрітої сульфатної кислоти. Утворення осаду засвідчує присутність катіонів третьої групи. Якщо катіони третьої аналітичної групи присутні, то до всього нагрітого фільтрату 1 додають підігріту сульфатну кислоту. Для кращої кристалізації сульфатів утворений осад залишають стояти 10-15 хвилин. Перевіряють на повноту осадження.

Осад 2 сульфатів третьої групи відокремлюють фільтруванням. Фільтрат 2 (етикетка!), що містить катіони першої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп, залишають для подальшого аналізу.

Осад 2 на фільтрі промивають 2-3 рази невеликими аліквотами холодної дистильованої води і промивну воду виливають у банку для відходів, а осад з фільтром переносять у фарфорову чашку. До осаду у фарфоровій чашці додають 6-8 см³ насиченого розчину натрій карбонату, добре перемішують, фільтр виймають і вміст чашки кип'ятять протягом 3-5 хвилин. Маточний розчин від осаду зливають у окрему пробірку, а до осаду, що залишився у фарфоровій чашці, доливають такий же об'єм розчину натрій карбонату і знову кип'ятять. Маточний розчин і після цього кип'ятіння зливають у ту ж саму пробірку. Такі операції проводять 3-4 рази. Після такої обробки осаду сульфатів насиченим розчином натрій карбонату сульфати третьої групи практично повністю переходять у карбонати. Утворені карбонати відфільтровують, промивають 2-3 рази холодною дистильованою водою, переносять з фільтром у фарфорову чашку і додають 2 М розчину ацетатної кислоти до повного розчинення карбонатів. Якщо є домішки і сліди паперу, то розчин фільтрують. Одержують фільтрат 3 - розчин барій-, стронцій- і кальцій - катіонів. Катіони третьої аналітичної групи аналізують за систематичним ходом аналізу суміші катіонів цієї групи.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи

Виявлення та відокремлення катіону Ва²⁺

До краплі досліджуваного розчину додають краплю розчину СН₃COONa, 1-2 краплі розчину К₂Сr₂О₇ і нагрівають. Утворення осаду засвідчує присутність катіону Ва²⁺.

Для відокремлення Ва²⁺ в пробірку поміщають 5-6 крапель досліджуваного розчину, додають 4-5 крапель розчину СН₃COONa, 6 крапель розчину К₂Сr₂О₇, перемішують, нагрівають, залишають стояти 2-3 хвилин і відокремлюють осад (центрифугуванням або фільтруванням). Фільтрат (1) з етикеткою залишають для аналізу.

Виявлення катіону Sr²⁺

Фільтрат (1) нагрівають до 70°С, до 2 крапель фільтрату у пробірці додають 2-3 краплі гіпсової води (насичений розчин CaSO₄), нагрівають на водяній бані до 70°С і дають постояти 20-30 хвилин. Утворення осаду SrSО₄ свідчить про наявність Sr²⁺ у розчині.

Досліджуваний осад перевіряють на забарвлення полум'я. Для цього осад SrSО₄ промивають розведеним розчином НС1, беруть трошки осаду SrSО₄ у вушко хромонікелевої чи алюмінієвої дротинки і прожарюють у безбарвному полум'ї пальника. Потім капають на осад краплю НС1 і знову вносять у безбарвне полум'я. Поява карміново-червоного забарвлення полум'я вказує на присутність катіону Sr²⁺.

Виявлення Са²⁺-катіона

4-6 крапель фільтрату (1) переносять у пробірку, додають стільки ж розчину Nа₂СО₃ і перемішують. Утворення осаду підтверджує присутність у розчині йонів Са²⁺ і Sr²⁺. Осад карбонатів СаСО₃ і SrСО₃, відокремлюють фільтруванням, промивають холодною дистильованою водою, розчиняють у ацетатній кислоті, додають насиченого розчину амоній сульфату і нагрівають.

При цьому Sr²⁺ осаджується у вигляді SrSО₄, а Са²⁺ залишається у розчині. Осад SrSО₄ відокремлюють центрифугуванням і одержаний фільтрат (2) ділять на дві частини. До однієї частини доливають розчин амоніаку до лужної реакції, нагрівають до кипіння і додають розчин (NH₂)₂C₂O₄, а до другої половини - етанол або ацетон. Поява осаду СаС₂О₄ і СаSО₄ свідчить про наявність катіону Са²⁺.

Дата добавления: 2014-01-07