Загальна характеристика методу гравіметричного аналізу

Суть аналізу полягає в тому, що складову частину (елемент, іони) досліджуваної речовини відокремлюють осаджуванням у вигляді важкорозчинної сполуки. Після обробки осад зважують. Саме на обчисленні результатів зважування ґрунтується гравітаметричний аналіз.

Є й інші методи, наприклад, метод відгонки (застосовується для летких компонентів речовини).

Метод відгонки визначає, наприклад, зміст кристалічної води в кристалогідратах, якщо при нагріванні з речовиною не йде ніяких хімічних перетворень, крім виділення води.

BaCl₂×2H₂O (к_р) = BaCl₂ (к_р) + 2H₂O (г)­

Для виявлення SiO₂ зазвичай використовують реакцію з фотороводневою (плавіковою) кислотою, в результаті якої виділяється леткий SiF₄:

SiO₂+4НF = SiF₄­+2H₂O

Метод відгонки застосовують також для аналізу карбонатів, деяких нітратів та інших сполук, які утворюють леткі продукти реакції. Вміст аналізуємого компоненту виявляють за зміненням маси речовини в результаті термічної обробки (зазвичай, зменшенням) або за збільшенням маси поглинача газовидних продуктів реакції.

Серед усіх методів аналізу найбільше значення має метод осадження. Сполука, у виді якої компонент, що виявляють, осаджується з розчину, називається формою осадження.

Сполука, у вигляді якої виконують зважування, називається гравіметричною формою. Гравіметрична форма за вмістом може бути відмінною від форми осадження. Але, часто форма осадження і гравіметрична форма співпадають.

Схема аналізу: наважку досліджуваної речовини переводять у розчин і іони, які визначають, осаджують. Осад відокремлюють фільтруванням, промивають, прожарюють (або висушують) і зважують. За масою осаду і його формулою обчислюють вміст визначуваних іонів і їх процентне відношення до наважки.

Вимоги до осадів у гравіметричному аналізі:

- осад повинен бути практично нерозчинним, тобто осадження повинно бути повним;

- склад осаду після висушування або прожарювання повинен відповідати певній формулі;

- для відокремлення осаду від розчину фільтруванням розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра;

- молекулярна маса вагової форми осаду була по можливості великою.

Вагоме значення на повноту осадження и якості осаду мають слідуючі умови:

-концентрація (кількість) осаджувача;

-температура;

-концентрація сторонніх солей.

Повнота осадження: розчинність осаду для гравіметричного аналізу повинна бути не більшою за 10^-6 моль/л. Коли розчинність більша для практично повного осадження треба добавляти надлишок осаджувача.

Дата добавления: 2014-01-07