Лекция № 8

ТСХ

Цветные тесты

Основным используемым тестом является реактив Марки. Пробу для проведения теста нужно подготовить: берём кусочек опия, помещаем его в пробирку, добавляем 10 капель воды и разминаем стеклянной палочкой. Затем пипеткой через вату отбираем полученный раствор и капаем на пластинку, туда же добавляем 2-3 капли реактива Марки. Подобная процедура необходима для избавления от клетчатки во избежание её окисления (чернеет при окислении) и искажения цветной реакции.

Результаты цветных тестов
Алкалоид	Тест Марки	Тест Мекке	Тест Фроуде
Героин	Пурпурно-фиолетовый	Тёмно-зелёный	Пурпурный, переходящий в серо-пурпурный
Морфин	Пурпурно- фиолетовый	Тёмно-зелёный	Пурпурный, переходящий в серо-пурпурный
Кодеин	Пурпурно- фиолетовый	Зелёно-голубой	Голубовато-зелёный
6-ацетилморфин	Пурпурно- фиолетовый	Тёмно-зелёный	Желтовато-зелёный
Ацетилкодеин	Пурпурно- фиолетовый	Тёмно-зелёный	Пурпурный, постепенно бледнеющий
Папаверин	Нет окраски	Тёмно-синий	Светло-зелёный
Носкапин	Ярко-жёлтый	Зелёно-голубой	Вишнёво-красный

Меконовая кислота даёт кроваво-красное окрашивание с солями Fe³⁺, а порфироксин – с минеральными кислотами даёт красную окраску.

ТСХ очень часто используется для качественного анализа опиатов, так как при этом происходит хорошее разделение.

Рекомендуемые системы растворителей для ТСХ опиатов
Система А	Система В	Система С
Толуол 45	Этилацетат 85	Метанол 100
Ацетон 45	Метанол 10	Конц. р-р аммиака 1.5
Этанол 7	Конц. р-р аммиака 5
Конц. р-р аммиака 3

Для проявки хроматограммы могут быть использованы различные методы:

- реактив Марки;

- в УФ тёмно-коричнево-фиолетовая флуоресценция (папаверин – ярко-голубое пятно);

- опрыскивание раствором Драгендорфа (основной нитрат висмута и уксусная кислота) даёт жёлтые пятна на жёлтом фоне;

- платинат калия даёт голубовато-пурпурные пятна.

Результаты
Вещество	Значения Rf
Система А	Система В	Система С
Героин
Морфин
Кодеин
Папаверин
Носкапин
6-ацетилморфин
Ацетилкодеин

Разделение веществ всегда разное, но порядок выхода сохраняется.

ГХ и ГЖХ

ГХ и ГЖХ также применимы для качественной идентификации алкалоидов, однако, они существенно дороже и не всегда есть в наличии в лаборатории, кроме того, существует ряд трудностей в применении этого метода к опиоидам:

- тебаин является лабильным веществом и разлагается при термическом воздействии;

- носкапин – тяжёлое вещество и часто не выходит из колонки;

- героин термически нестабилен, при нагревании происходит отщепление одной ацетильной группы с образованием 3-ацетилморфина, что не позволяет однозначно установить концентрации обоих веществ в смеси, так как 3-ацетилморфин может образовываться не только при термическом разложении героина, но и его хранении, а также в результате гидролиза при ПП.

Недочёты ГЖХ можно нивелировать путём сочетания её с ВЭЖХ с получением коррелирующих результатов.

ЖХ является лучшим методом анализа для опиоидов. С её помощью, анализируя сопутствующие вещества, можно получить дополнительную, полезную информацию о методике синтеза героина и выйти на соответствующие лаборатории.

При ацетилировании морфина до героина в качестве ацетилирующих агентов могут быть использованы следующие вещества: уксусный ангидрид, ацетилхлорид и 1,1-этандиолацетат, их обнаружение в смеси с героином даёт полезную информацию для анализа.

Подобным же методом анализа сопутствующих веществ выходят на лаборатории по синтезу и других наркотических веществ.

Спектральные методы

Анализ объектов биологической природы.

Посмотреть самим в красной книге.

ВЕЩЕСТВА РАСТЕНИЯ «КОККА»

История

Источником кокаина служит кустарник, растущий в диком виде только в Колумбии, Перу, Боливии на восточных склонах Анд. Сейчас его тайно культивируют в огромном количестве на плантациях и в других странах.

Куст кокки («ERYTHROXYLUM COCA»), из листьев которого изготавливают кокаин, требует для своего произрастания богатые гумусом почвы, влажный климат (80-90 %) и обычно растет на высоте 500-2 000 метров над уровнем моря.

Кусты кокки дают первый урожай листьев через 18 месяцев после высадки и могут плодоносить в течение 40-50 лет. Листья собирают 3 раза в год, затем сушат и упаковывают. В 1898 году было установлено химическое строение кокаина, и вскоре осуществлен его синтез.

Когда выделили чистый алкалоид-кокаин, знаменитый ученый Зигмунд Фрейд, утверждающий, что все в мире движется от преобразования энергии полового инстинкта, взял немножко кокаина на язык. И вдруг язык онемел, потерял чувствительность. Об этом случае Фрейд рассказал своему приятелю - глазному врачу Коллеру, который пришел к одному из великих открытий медицины. Под влиянием кокаина слизистые оболочки рта и глаз теряли чувствительность. Так было открыто местное обезболивание. Когда же придумали шприц и подкожное впрыскивание, тысячи страждущих облегченно вздохнули.

Вспышка кокаиновой наркомании была у нас в начале века, в годы гражданской войны особенно после «сухого закона» 1914 года и во время НЭПа.

Основными странами-поставщиками кокаина являются Аргентина, Боливия, Венесуэла, Колумбия, Панама, Перу, Чили и Эквадор. Вероятен транзит через Голландию, Испанию и Польшу.

Дата добавления: 2014-01-06