Техника выполнения важнейших операций в качественном анализе

Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ

В зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения операций аналитические методы качественного анализа подразделяют на макро-, микро- и полумикрометоды.

1.Макрометод - наиболее старый метод химического анализа, при котором для анализа берут сравнительно большие количества вещества и реактивов: 1 г сухого вещества или 20-30 мл реактива,

2.Микрометод - при этом методе для исследования берут примерно в 100 раз меньшие количества вещества, чем в макрометоде: 5-10 мг сухого вещества или 0.2-0.3 мл раствора, При микрометоде используют высокочувствительные реакции – микрокристаллоскопические и капельные, которые проводят на предметном стекле, а о наличии определяемого вещества судят по форме кристаллов, рассматривая их под микроскопом,

3.Полумикрометод - занимает промежуточное положение между макро- и микрометодом. Для анализа берут: 50 мг сухого вещества или 0.1-1.0 мл раствора. Применяют в основном те же реакции, что и при макрометоде, но выполняют их с меньшим количеством реагирующих веществ. Этот метод анализа наиболее удобен, так как требует наименьших затрат, времени, реактивов и оборудования.

При проведении качественного анализа полумикрометодом приходится выполнять множество операций, требующих определенных навыков. К таким операциям относятся: осаждение ионов, нагревание растворов, центрифугирование, выпаривание, промывание осадка и т.д.

1.Нагревание­

При нагревании пробирок с большим количеством растворов на спиртовке (или горелке) жидкость может быть выброшена паром. Поэтому лучше всего нагревание вести на слабо кипящей бане.

2.Осаждение

Реакции осаждения ионов в форме труднорастворимых соединений применяются в качественном анализе с целью:

1.отделения катионов одних аналитических групп от других;

2.выделения ионов данного элемента из смеси или удаления мешающих ионов;

3.обнаружения отдельных ионов.

При проведении реакций осаждения для отделения катионов той или иной аналитической группы следует иметь в виду, что катионов этой группы может совсем не быть в исследуемом растворе, поэтому необходимо реакцию осаждения сначала проделать в отдельной пробе с 2-3 каплями анализируемого раствора. При положительном результате этой пробы следует провести осаждение ионов данной группы из большого объема исследуемого раствора.

Техника осаждения следующая: налить в пробирку несколько капель исследуемого раствора и медленно по каплям приливать к нему соответствующий реактив, перемешивая стеклянной палочкой после добавления каждой капли реактива, что ускоряет выпадение осадка. Дать осадку осесть так, чтобы раствор над осадком стал прозрачным. Далее проверить полноту осаждения, для этого прибавить еще 1 каплю реактива и, если она не вызовет помутнения прозрачного раствора над осадком, то осаждение закончено. В противном случае осаждение надо продолжить, добавив к смеси еще несколько капель реактива. Необходимо помнить, что большой избыток реактива - осадителя может вызвать частичное или полное растворение осадка в результате образования растворимых комплексных соединений. Если осаждаемое вещество может переходить в коллоидное состояние, смесь надо подогреть на водяной бане, так как нагревание способствует процессу коагуляции.

3. Центрифугирование

В качественном анализе для отделения осадка от раствора производят центрифугирование с помощью электрической центрифуги. При работе с центрифугой следует выполнять следующие правила:

1.Следить за равномерностью загрузки. Для этого следует брать одинакового размера центрифужные пробирки и наполнять их равными объемами жидкости с осадком, но не более, чем на 2/3 высоты пробирки. При работе только с одной пробиркой в противоположный патрон центрифуги нужно помещать такую же пробирку с равным объемом воды.

2.Перед включением центрифуги обязательно нужно закрыть защитный металлический кожух.

3.Включать и выключать центрифугу необходимо посредством плавного, без рывков поворота реостата.

4.Для отделения кристаллических осадков достаточно 2-х минутное цеитрифугирование; для отделения рыхлых, хлопьевидных осадков – 3-4 минутное.

Если за это время отделение осадка не произойдет, то жидкость с осадком необходимо нагреть или добавить к ней 1 каплю раствора сильного электролита, не взаимодействующего с осадком, затем вновь отцентрифугировать. В результате коагуляции коллоидов цеитрифугирование пойдет нормально.

4.Перенесение центрифугата­

Если осадок, полученный при центрифугировании, очень плотный, то надосадочную жидкость (центрифугат) можно осторожно слить с осадка в другую пробирку. Если осадок рыхлый, центрифугат переносят в другую пробирку с помощью глазной пипетки, стараясь не задеть осадок. Если центрифугата над осадком очень мало, то используют капиллярную гашетку.

5.Промывание осадка­

Промывание осадка проводят в том случае, если осадок должен быть подвержен дальнейшему анализу и необходимо освободиться от примесей, попавших в него из раствора. В качестве промывной жидкости используют дистиллированную воду или разбавленный раствор осадителя. К осадку в центрифужной пробирке нужно прилить около 1 мл. промывной жидкости и тщательно перемешать ее с осадком тонкой стеклянной палочкой. Затем содержимое пробирки отцентрифугировать, жидкость удалить пипеткой. Операцию промывания повторить 2-3 раза, используя свежие порции промывной жидкости.

Когда требуется промывать осадок горячей водой, нужно в пробирку с осадком прилить немного дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане в течение 1-2 минут. Затем отцентрифугировать и удалить центрифугат.

6.Растворение осадка

Следует помнить, что отделенный от центрифугата осадок нельзя оставлять на длительное время, так как изменяется его структура и состав, в результате уменьшается растворимость. Поэтому свежеосажденные осадки всегда растворяются легче, чем высушенные. Для растворения к осадку нужно прилить по каплям растворитель, постоянно перемешивая его стеклянной палочкой. Не следует спешить с избытком растворителя. А если осадок растворяется медленно, лучше нагреть его на водяной бане.

7. Выпаривание растворов­

Выпаривание может быть частичным и полным. Частичное выпаривание проводят с целью повышения концентрации раствора. Полное выпаривание растворителя применяется при удалении летучих веществ (например, аммиака). При этом получают сухой осадок, который затем прокаливают. Выпаривание проводят в фарфоровой чашке или тигле на электрической плитке с асбестовой сеткой. Очень малые количества растворов (1-2 капли) выпаривают на стеклянной пластинке или на часовом стекле, пользуясь предварительно нагретой асбестовой сеткой. Выпаривание с выделение вредных газов и паров (НС1, НNО₃, NН₃ и т.д.) следует продолжить под тягой.

8.Прокаливание осадка­

Прокаливание осадка в качественном анализе проводят с целью удаления органических веществ и аммонийных солей. Прокаливание ведут в той же фарфоровой чашке или тигле, откуда предварительно была выпарена жидкость, на электрической плитке. После окончания прокаливания чашку или тигель переносят с помощью тигельных щипцов на асбестовую сетку и дают остыть.

Дата добавления: 2014-01-07