Атомно-абсорбционный спектральный анализ

Эмиссионная фотометрия пламени -

АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Основные части атомного спектрографа изображены на блок-схеме

Источник возбуждения (плазма, искра, дуга разряд)

Дисперсионный элемент(призма, дифракционная решётка)

Рецептор (фотоэлемент, фотопластинка)

Пробу исследуемого вещества нагревают плазмой, электрической дугой или разрядом, что приводит к диссоциации на атомы, которые частично переходят в возбужденное состояние, время жизни которого порядка 10^-7-10^-8 с, затем самопроизвольно возвращаются в нормальное состояние, испуская кванты света, дающие дискретный спектр испускания (эмиссии). Количественный анализ основан на пропорциональной зависимости между интенсивностью излучения и концентрацией элемента. Необходима предварительная калибровка.

Источником возбуждения может быть электрическая искра, дуга, аргоновая плазма или пламя. Температура электрической дуги 3000-7000^О С, искры - 6000-12000^ОС, плазмы - 6000-10000^ОС. Температура пламени ниже - от 1500 до 3000^ОС, поэтому в пламени атомизируются соединения лишь некоторых элементов. Дисперсионный элемент, разлагающий излучение в спектр - призма или дифракционная решетка. В качестве рецептора используется фотопластинка или фотоэлемент.

Этим методом можно определить более 80 элементов. Метод очень чувствителен; чувствительность изменяется от 0,01% (Hg, U) до 10^-5% (Na, B, Bi).

Это простейщая разновидность атомной эмиссионной спектроскопии; исследуемое вещество вводится в виде аэрозоля в пламя газовой горелки. (Пример - желтый цвет пламени от NaCl). В пламени возбуждаются атомы лишь тех элементов, которые имеют низкую энергию возбуждения: щелочные, щелочноземельные, а также Ga, In, Tl, Ag, Eu, Pb, Cu, Cr, Mn, Al и др. Метод очень чувствителен и позволяет обнаружить 10^-7% по массе.

Основан на измерении коэффициента поглощения. Атомы поглощают излучаемые кванты на тех же частотах, на которых испускают. Используется источник излучения с линейчатым спектром - лампа с полым катодом, на который нанесен определяемый элемент. Поэтому спектр излучения источника содержит его линии. Исследуемое вещество обычно в виде раствора вводится в пламя горелки, где при температуре 2000 - 3000⁰С происходит диссоциация молекул на атомы. Коэффициент поглощения газообразными атомами подчиняется экспоненциальному закону убывания интенсивности в зависимости от толщины поглощающего слоя и концентрации вещества. Определение концентрации производят с помощью калибровочных графиков, то-есть измеряют коэффициент поглощения для нескольких эталонных растворов с различными концентрациями определяемого элемента и строят график зависимости коэффициента поглощения от концентрации.

Чувствительность атомной абсорбционной спектроскопии превышает чувствительность эмиссионной. Она применяется для анализа многих элементов в различных объектах (стали, сплавы, руды, природные воды, почвы, биологические пробы).

Дата добавления: 2014-01-07