Седиментаційний аналіз

Принцип методу седиментації заснований на різній швидкості осідання твердих частинок різного розміру в якому-небудь в’язкому середовищi. Відповідно до закону Стокса швидкість осідання частинок V, що мають радіус r і густину у рідині з густиною і в'язкістю , визначається так:

(7.4)

Оскільки величини - постійні, то можна ввести для кожного типу порошку і рідини коефіцієнта К.

(7.5)

Тоді радіус порошку можна визначити так:

чи (7.6)

При стаціонарному русі часток V=h/, де h - висота осідання часток за час .

Тоді r = k (7.7)

Це рівняння справедливе при таких умовах:

а) частинки - рівновіснi; б) рух часток у рідині рівномірний; в) рідке середовище без пузирчиків, суцільне. Пробу для седиментаційного аналізу беруть таку щоб концентрація часток у рідині дорівнювала 0,4 % об'ємних.

Рідина не повинна взаємодіяти з порошком. Так, для порошку алюмінію краще взяти етиловий спирт, для заліза - олію соєву з ацетоном 1:1, для мідних і бронзових порошків - бутиловий спирт, олію соєву, ацетон.

Швидкість осідання часток у рідині під дією сили ваги можна визначити зважуванням, пипеточним чи оптичними методами.

При ваговому методі оцінюють нагромадження маси осаду за часом.

Таблиця 7.1

Деякі характеристики рідин

Рідина	Щільність, г/см^3t=20 ^OC	В'язкість, сП при 20 °С	Рідина	Щільність, г/см^3t=20 ^OC	В'язкість, сП при20 °С
Вода	0,998	1.005		1,593	0.969
Бутиловий спирт	0,808	2.950	Ацетон	0,792	0.325
Метиловий спирт	0,795	0.598	Гліцерин+5 % води	1,272	6.050
Етиловий спирт	0,789	1.200	Гліцерин	1,262
Ізоаміловий спирт	0,816	5.800

.

Час осідання часток за рівнянням Стокса

(7.8)

Рис. 7.1 Залежність нагромадження маси порошку m

від часу його осадження

Будують криву нагромадження маси осаду від часу для порошинок з діаметрами d₁, d₂, d₃...d_n (наприклад, 2, 4, 6, 8,18 мкм). Число розрахункових значень має бути не менше за 5.

Аналогічно будують криву за допомогою проб піпеткою з однієї і тієї ж висоти. Пробу після фільтрації і висушування зважують і будують криву, наведену на рис. 7.1. А далі беруть відрізок om за 100 % і проводять дотичні до точок з часом ...і одержують відрізки om₁, om₂..., кратні процентному вмісту часток з діаметром d₁, d₂, d₃...d_n.

Більш сучасним є фотоседиментаційний метод, що зв'язує щільність потоку і силу фотоструму, що утворюється світлом, яке проходить через шар. Можна також визначати діаметр часток підтримуючи їх у зваженому стані потоком повітря. При цьому швидкість повітряного потоку , де і d - густина і діаметр порошку. Витрата повітря при цьому Q буде такою:

Q = 47,1 VД², де Д - діаметр трубопроводу.

Лекція 8. Визначення властивостей порошків

8.1. Мікроскопічний аналіз

Це найбільш надійний і точний метод. Він дає можливість прямим виміром визначити фракційний склад порошку. Методи аналізу поділяються на оптичні (розміри вимірюваних частинок від 0,5 до 100 мкм) і методи електронної мікроскопії (розмір часток порошку 0,001-10 мкм). При оптичному аналізі для виключення агрегатування і злипання часток допускається їхнє легке розтирання чи рідинне дипергування з використанням поверхнево - активних речовин. Для цього використовують 1%-й розчин колодію в амілацетаті, чи 2 %-й розчин канадського бальзаму в кеплолi. Можна використовувати також метод шлiфiв. При вимірі визначають розмір частинок, що потрапили в поле зору в одному напрямку.

Рис. 8.1. Вимір статистичних діаметрів порошку

8.2. Питома поверхня порошку

Її можна визначити за методом Товарова. Спрощена схема цього методу показана на рис.8.2.

Рис.8.2. Вимірювання питомої поверхні порошку за Товаровим:

1 – гільза; 2 – плунжер; 3 - шар спресованого порошку; 4 - склянка Маріотта; 5 – кран; 6 - мірна склянка; 7 - манометр

При відкритті крана 5 під різницею тисків, яка фіксується манометром 7, вода буде витікати. Чим більше повітря V пройде крізь порошок, тим більше витече води. Обсяг води, яка витікає, дорівнює обсягу повітря, що пройшло крізь порошок. Питома поверхня порошку (м²/г) визначається за формулою

, (8.1)

де F- площа перетину шару порошку, h - його висота, V - обсяг повітря, що пройшло крізь порошок за час і - перепад тисків, -коефіцієнт пористості порошку,- густина матеріалу частинок порошку, μ –в’язкість повітря

Цей метод застосовують для визначення питомих поверхонь 0,3 -1,5 м²/г. Принцип визначення питомої поверхні в приладах ПСХ, АДП і ТЗ подібний викладеному.

8.3.Текучість порошку

Текучість порошку, тобто його здатність переміщатися під дією сили тяжiння оцінюється по ГОСТ 20899 - 75 часом течії порцii порошку масою 50 г крізь калібрований отвір діаметром

2,5 мм.

Текучість залежить від густини матеріалу, гранулометричного складу, форми і стану поверхні часток, вогкості, міри окислення і.т.д.

Рис. 8.2. Воронка для визначення текучості порошку.

8.4. Вогкість порошків (ГОСТ 11546 - 75)

Порцiю 100 г зважують в бюксi з похибкою 0,0002 мг і вміщують у сушильну шафу з температурою 105-115С і витри-мують 30 хв. Потім бюксу охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Висушування і зважування повторюють до отримання постійної маси порошку. Вогкість дуже знижує сипучiсть порошків і якість покриттів.

Дата добавления: 2014-01-07