Способы расшифровки хроматографии

Хроматограмма – запись процесса разделения компонентов в смеси во времени.

1 – нулевая линия, соответствующая сигналу детектора, через который проходит чистый газ-носитель

2 – ник несорбирующегося компонента

3 – пик одного из выделившихся компонентов

В нем различают h – высота пика, - полуширина пика (на высоте 0,5h).

- расстояние между максимами пиков.

- степень разделения компонентов

Чем больше К, тем лучше.

Концентрации отдельных компонентов по имеющимся хроматограммам можно определить следующими способами:

1. По высоте пиков, если К > 0,65. Измерить высоту пиков, найти сумму высот, высоту каждого пика разделить на эту сумму.

2. Способ треугольника, в виде произведения высоты пика на его полуширину (так же как и в предыдущем).

3. По площади пиков (самый точный). Определяют площадь всех пиков, суммируют, делят каждую площадь на эту сумму.

Концентрация измеряется:

- калибровочные коэффициенты, которые учитывают чывствительность детектора к данному компоненту.

- один из вышеперечисленных параметров.

Любой хроматограф состоит из датчика, системы управления и регистрирующего устройства.

Датчик (устанавливается в непосредственной близости от объекта):

1. Дозатор

2. Колонки

3. Устройство для переключения колонок

Система управления:

1. Программируемое устройство. Обеспечивает установку нуля регистратора, изменение масштаба шкалы самописца, скорости движения диаграммы.

2. Стабилизированный источник питания.

Система регистрации:

1. Самопишущий прибор с записью на ленточную диаграмму в прямоугольных координатах.

2. Автоматическое устройство для расчета концентраций.

В ряде случаев однократное проведение процесса недостаточно для решения задачи.

Используют метод обратной продувки.

Сплошные линии – нормальная работа хроматографической колонки.

Пунктирные линии – обратная продувка.

Для ускорения анализа используют метод полуобратной продувки.

1 – дозатор

2а, 2б – секции хроматографической колонки

3 – детектор

4 – кран-переключатель

5 – вентиль

6 – заглушка

При повороте крана открывается вентиль.

Метод параллельной продувки

Когда кран поворачивается на 60° - открывается вентиль.

В некоторых случаях недостаточно однократного разделения смеси на одной колонке. Используют несколько колонок с различными сорбентами или температурными режимами.

1 – дозатор

2 – кран-переключатель

3, 4 – колонки с различными сорбентами или температурными режимами.

5 – детектор

Все перечисленные схемы называются многоступенчатыми схемами хроматографического анализа.

Дата добавления: 2014-01-20