Введение. По сравнению с такими распространенными физическими методами, как оптическая спектроскопия, ядерный магнитный резонанс

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ (испр. 08.05.12)

По сравнению с такими распространенными физическими методами, как оптическая спектроскопия, ядерный магнитный резонанс, ренгеноструктурный анализ, масс-спектрометрия отличается наряду с большой информативностью, исключительно высокой чувствительностью: для получения масс-спектра достаточно микро- и даже нанограммовых количеств вещества. Это ставит масс-спектрометрию в особое положение среди всех методов и позволяет использовать ее при анализе таких биологических сред, в которых содержание исследуемых веществ крайне мало. Особенностью масс-спектрометрии является и то, что она может сочетаться с различными видами хроматографии, что значительно расширяет ее возможности.

Использование масс-спектрометрии в качестве детектора для хроматографа привело к созданию хромато-масс-спектрометра. Применение приборов подобного типа позволяет изучать относительно сложные смеси без предварительного разделения компонентов, что особенно важно при изучении веществ, присутствующих в биологических средах.

7.2. Сущность метода.

В методе масс-спектрометрии вещество подвергается ионизации, образующиеся ионы разделяются на отдельные пучки в зависимости от их массы, а затем определяется интенсивность каждого пучка. Масс-спектрометр в целом состоит из следующих блоков:

7.3. Ввод вещества в прибор.

Выбор системы ввода образца определяется летучестью вещества. Вещества, легко летучие при нормальной температуре и давлении 10^-2 мм рт. столба, вводятся в ионный источник предварительно вакуумированного прибора через капилляр и молекулярную диафрагму, обеспечивающую молекулярное натекание вещества. При этих условиях в источнике сохраняется вакуум порядка 10^-5 мм рт. ст. и концентрация образца в приборе остается постоянной длительное время, что очень важно для записи стабильного спектра.

Вещества, обладающие летучестью пара 10^-2 мм рт. ст. при температуре 100-200⁰С, предварительно помещаются в резервуар (баллон напуска), который может быть нагрет до 300⁰С. Пары вещества подаются в прибор точно так же, как и в случае легколетучих веществ через диафрагму, причем вся система от баллона до источника подогревается, чтобы предотвратить адсорбцию вещества на стенках. Кроме того, чтобы уменьшить возможность термического распада вещества и исключить катализ на металлических стенках, систему делают из стекла.

Вещества низко летучие вводят в источник в твердом состоянии. Испарение происходит непосредственно в источнике, куда вводят нагреваемый капилляр с веществом. Метод удобен в работе, а для анализа достаточно микрограммовых количеств вещества.

Дата добавления: 2014-01-20