Количественный анализ по инфракрасным спектрам

ИК - излучение подчиняется законам светопоглощения, что можно использовать для количественного определения веществ; обычно применяют метод градуировочного графика. Для работы с органическими растворами в качестве кюветы используют пластинки из хлорида натрия, закрепленные в металлическом кожухе; пробу вводят между пластинками шприцом. Твердые пробы сус­пендируют в вазелине и других маслах или смешивают с порош­ком бромида калия и прессуют в виде таблеток. На ИК - спек­трах, полученных для серии проб, измеряют величину пропуска­ния Т в максимумах поглощения (минимумы полос) и строят график в координатах А - С. Для измерения величины Т пользу­ются методом базисной (базовой) линии (рис.1.12.2.), поскольку фон в ИК - области может быть достаточно высоким.

Базовая линия проводится в основании полосы поглощения (показана пунктиром). Коэффициент пропускания:

Рис.1.12.2. Метод базовой линии. (V_А, V _В - волновые числа для полос поглощения).

Значение ИК - спектроскопии в количественном анализе до­вольно ограничено, т. к. определяемые концентрации веществ до­вольно велики, а точность результатов невысока (> 5 %).

Невысокая точность обусловлена необходимостью измерения в очень узкой кювете, длину которой трудно воспроизвести, высо­кой вероятностью перекрывания полос поглощения компонентов пробы, очень небольшой шириной полосы поглощения в макси­муме, что часто приводит к отклонениям от закона Бера.

Дата добавления: 2014-01-20