Правила проведения фотометрических анализов

1. Исследуемый и эталонные растворы готовят одновременно, прибавляя реагенты в одной и той же последовательности и в одних и тех же количествах.

2.. Измерения проводят в течение небольшого интервала времени.

3.. Интенсивность окрасок исследуемого и эталонных растворов сравнивают в одинаковых сосудах и при одинаковом освещении, при визуальном колориметрировании—на фоне матового стекла или белой бумаги в светлой комнате с рассеянным светом.

4.. Предпочтительно работать с тонкими поглощающими слоями.

Минимальная ошибка наблюдается в интервале 0,3 - 0,7 единиц оптической плотности; при измерении меньших и больших оптических плотностей ошибки измерения возрастают. Наименьшая ошибка измерения соответствует D = 0,434 (светопропускание 36.8%) (доказано экспериментально и теоретически).

Фотометрические методы – спектрофотометрия и фотоколориметрия – относятся к методам абсорбционной спектрометрии, основаны на избирательном поглощении (абсорбции) света анализируемым раствором. Эти методы отличаются применяемой аппаратурой.

Спектрофотометрия основана на поглощении монохроматического излучения, или точнее света в очень узком интервале длин волн (1 –2 нм).

Аппаратурой являются спектрофотометры, позволяющие работать как с окрашенными, так и с неокрашенными растворами, поглощающими излучение в ультрафиолетовой, видимой или ближней инфракрасной областях спектра.

Фотоколориметрия основана по поглощении анализируемым раствором

полихроматическог о света. Аппаратура представляет собой фотоэлектроколориметры, снабженные светофильтрами, выделяющими свет в достаточно узком интервале длин волн. Для наиболее узкополосных светофильтров современных фотоэлектроколориметров ширина области пропускания составляет 20 – 30 нм.

Колориметрический анализ основан на определении концентрации элемента по интенсивности окраски раствора, оценку которой производят или визуально путем сравнения с эталонным раствором, или с помощью простых оптических приборов (фотометров или колориметров).

Фотоколориметры (КФК, ФЭК)

Приборы, в которых фотоэлементы используют для целей колориметрического анализа называются фотоэлектрическими колориметрами (фотоколориметрами).

На ФЭКах определяются практически все тяжелые цветные металлы. Выделяемая область спектра достаточно широкая (315 – 630нм). Измеряют пропускание или оптическую плотность растворов и определяют концентрацию веществ. Также производят относительные измерения интенсивности рассеяния взвесей и коллоидных растворов в проходящем свете.

Измеряют пропускание от 100 до 5% (D= 0 - 1,3).

Источник света - лампа накаливания (6,3В, 15 Вт); узкополосные светофильтры.

ФЭКи делятся на

1. фотоколориметры с 1 фотоэлементом (однолучевые)

2. фотоколориметры с 2 фотоэлементами (двулучевые).

Дата добавления: 2014-01-20