Kalii bromidum (ГФ Х ст.360)

Калия бромид

NaBr

Natrii bromidum (ГФ Х ст. 425)

Натрия бромид

KCl

Kalii chloridum (ГФ Х ст. 362)

Калия хлорид

NaCl

Натрия хлорид

Натрия и калия бромиды.

Natrii chloridum (ФС – 42-2572-95)

Получение и нахождение в природе:

Натрия хлорид очень широко распространен в виде каменной соли, а также в растворенном состоянии содержится в воде морей и озер.

В России имеются богатейшие месторождения натрия хлорида на Урале (Соль - илецк), в Пермской области (Соликамск, Усолье, Березники), на Украине (около Артемовска), в Волгоградской области (озера Эльтон и Баскунчак), в Казахстане.

Из воды озер и морей натрия хлорид получают выпариванием, однако при этом остаются примеси.

С помощью хлорида бария осаждают сульфаты и фосфаты. Раствор натрия хлорида отделяют от осадка и обрабатывают избытком карбоната натрия, для осаждения примесей солей магния, кальция и бария. Раствор отделяют от осадка и нейтрализуют хлористводородной кислотой до удаления карбонатов. Затем раствор упаривают и прокаливают при температуре 200 градусов.

Источником получения калия хлорида являются минералы:

- сильвинит (KCl•NaCl)

- карналит (KCl•MgCl₂•6H₂O)

Из них отделяют калия хлорид методом флотации, а затем очищают как и натрия хлорид.

Бромиды натрия и калия получают из бромисто-бромного железа, нагревают до кипения и прибавляют карбонат натрия или калия.

4Na₂CO₃ 8NaBr

Fe₃Br₈ + + 4H₂O + 2Fe(OH)₃↓ + Fe(OH)₂↓ + 4CO₂↑

4K₂CO₃ 8KBr

Углекислый газ летуч, осадки отфильтровывают, а из фильтрата после выпаривания выкристаллизовывается натрия бромид или калия бромид.

Описание:

По физическим свойствам хлориды и бромиды представляют собой кристаллические порошки белого цвета. Хорошо растворяются в воде, растворимость их в спирте различна – калия хлорид практически нерастворим в спирте, натрия хлорид и бромид в спирте мало растворимы. Все имеют соленый вкус. Натрия бромид более гигроскопичен, чем другие галогениды. Бромиды светочувствительны.

Подлинность:

Подлинность препаратов натрия и калия хлоридов, бромидов определяется реакциями на катионы натрия и калия и соответствующие анионы: на хлорид и бромид.

Реакции на натрий:

1. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя окрашивается в желтый цвет.

2. При добавлении к раствору соли натрия нескольких капель раствора цинкуранилацетата в разбавленной уксусной кислоте выпадает кристаллический осадок желтого цвета:

Na⁺ + Zn[(UO₂)₃(CH3COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O → Na[Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉]•9H₂O↓ + H⁺

Реакции на калий:

1. Бесцветное пламя горелки в присутствии катиона калия окрашивается в фиолетовый цвет, при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-красный цвет.

2. Виннокаменная кислота в присутствии ацетата натрия осаждает из солей калия белый кристаллический осадок гидротартрата калия, растворимый в кислотах и щелочах:

H₂C₄H₄O₆ + KCl + CH₃COONa →KHC₄H₄O₆↓ + NaCl + CH₃COOH

Реакция идет в присутствии спирта на холоду.

3. При действии на соли калия раствором кобальтинитрита натрия в присутствии разбавленной уксусной кислоты выпадает желтый кристаллический осадок двойной соли гексанитрокобальтата калия-натрия:

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2KCl → K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

Мешают катионы аммония.

Реакции на анионы:

1. Реакция осаждения раствором нитрата серебра:

Все галогениды в присутствии азотной кислоты дают творожистые осади белого или желтоватого цвета:

Cl- AgCl↓ белый

+ AgNO₃ + NO₃^-

Br- AgBr↓ слегка желтоватый

Отличаются они по различной растворимости в растворе аммиака и растворе углекислого аммония:

AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

AgCl + 2(NH₄)CO₃ → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O + 2CO₂↑

Бромид серебра не растворим в карбонате аммония и трудно растворим в разбавленных растворах аммиака, легко – в концентрированном (25%) растворе аммиака:

AgBr + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Br + 2H₂O

2. Окислительно-восстановительная реакция определения бромидов:

Методика: к подкисленному раствору бромидов прибавляют хлороформ и соответствующий окислитель.

ГФ Х рекомендует для открытия бромидов использовать раствор хлорамина в кислой среде. Хлороформный слой окрашивается желтый цвет или красно-бурый:

Na

SO₂N + 2HCl SO₂NH₂ +

Cl

+ Cl₂ + NaCl

2NaBr + Cl₂ → Br₂ + 2NaCl

в хлороформ

Чистота:

При установлении доброкачественности ГФ Х допускает присутствие сульфатов, тяжелых металлов, железа, мышьяка в пределе эталона.

В хлориде натрия не допускаются соли калия и наоборот, так как эти примеси являются антагонистами по фармакологическому действию.

В бромидах не допускается примесь солей бария, кальция, броматов, иодидов.

Натрия хлорид не должен содержать солей магния, бария, калия. Соли аммония в натрия хлориде в пределах эталона, в калия хлориде – недопустимая примесь. В хлориде натрия допускаются соли кальция. Определяется микробиологическая чистота.

Количественное определение:

1. Натрия и калия хлориды и бромиды определяются по ГФ Х методом Мора:

Метод прямого титрования.

Пригоден для определения хлоридов, бромидов в нейтральной и слабощелочной среде.

Рабочим титрованным раствором является 0,1М раствор нитрата серебра, индикатор – хромат калия:

NaCl + AgNO₃ AgCl↓ + NaNO₃

0,1Н

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃

В кислой среде осадок хромата серебра растворяется, в щелочной среде со щелочью вступает в реакцию нитрат серебра, с образованием бурого осадка гидроксида серебра.

Мr. N • Э T • V • K • 100

Э = ----- Т = ------ Х% = --------------------

1 1000 а

Возможные метод количественного определения:

2. Метод Фольгарда:

Метод обратного титрования (хлориды, бромиды, иодиды).

В качестве индикатора используют железоаммонийные квасцы. Рабочими растворами являются 0,1н растворы нитрата серебра и роданида аммония.

Определение проводят в азотнокислой среде.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют избыток 0,1н раствора нитрата серебра, титруют 0,1н раствором роданида аммония, в присутствии азотной кислоты и железоаммонийных квасцов до кроваво-красного окрашивания.

HNO₃

NaBr + AgNO₃ AgBr↓ + NaNO₃

Изб. 0,1н

AgNO₃ + NH₄CNS AgCNS↓ + NH₄NO₃

Изб.

3NH₄CNS + Fe(NH₄)(SO₄)₂ Fe(CNS)₃ + 2(NH₄)₂SO₄

Дата добавления: 2014-01-11