Класифікація інструментальних методів аналізу. Методи визначення концентрації за даними аналітичних вимірів

Інструментальні методи аналізу

ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Розділ ІІІ

Розділ ІІІ

«ІНСТРУМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ»

для студентів напрямів:

6.051401 „Біотехнологія»,

6.051301 “Хімічна технологія»

денної та заочної форм навчання

Затверджено

редакційно-видавничою секцією науково-методичної ради ДДТУ „___”_________2012 р., протокол № ___

Дніпродзержинськ

Розповсюдження і тиражування без офіційного дозволу Дніпродзержинського державного технічного університету заборонено.

Конспект лекцій з дисципліни «Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу» розділ ІІІ «Інструментальні методи аналізу» для студентів напрямів: 6.051401 „Біотехнологія», 6.051301 “Хімічна технологія» денної та заочної форм навчання / Укладач. О.І.Полянчиков. - Дніпродзержинськ: ДДТУ, 2012. – 53 с.

Укладач: кандидат технічних наук, доцент Полянчиков О.І.

Відповідальний за випуск: завідувач кафедри ПБЗХ,

доктор хімічних наук, професор Кузнецов О.О.

Рецензент: доктор хімічних наук, професор Кузнецов О.О.

Затверджено на засіданні кафедри ПБЗХ

(протокол № ____від__________2012 р.)

Коротка анотація видання. Конспект лекцій відповідає робочій програмі дисципліни «Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу», яка вивчається студентами напрямів: 6.051401 „Біотехнологія», 6.051302 “Хімічна технологія та інженерія» денної та заочної форм навчання. Розглянуті основні інструментальні методи кількісного аналізу, їх сутність, теоретичні основи, схеми найбільш поширених приладів. Розглянуті також теми, які студенти повинні проробити самостійно.

ЗМІСТ

3.1Інструментальні методи аналізу 4

3.2 Спектральні(оптичні) методи аналізу 8

3.3 Атомна спектроскопія 13

3.4 Хроматографія 18

3.5 Потенціометричний аналіз 27

3.6 Кондуктометрія 34

3.7С Спектрофотометрія. Інфрачервона спектроскопія 42

3.8С Нефелометрія. Турбідіметрія. Рефрактометрія. Поляриметрія 45

3.9С Вольтамперометрія 48

ЛІТЕРАТУРА 53

Інструментальні методи дозволяють автоматизувати аналіз і широко використовуються у кількісному аналізі. Нагадаємо, що до інструментальних методів відносять фізичні і фізико-хімічні методи аналізу. Фізичні засновані на використанні залежності фізичних властивостей речовини від концентрації компоненту, що визначається. Фізико-хімічні методи передбачають проведення хімічної реакції, за ходом якої стежать фізичними методами.

Розрізняють наступні групи інструментальних методів аналізу:

1.Спектральні – засновані на взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною.

2.Електрохімічні – засновані на досліджені і використанні процесів, які перебігають на поверхні електродів або у при електродному просторі.

3.Мас-спектрометричні – засновані на іонізації атомів і молекул речовини, що досліджується, і подальшому розділенню іонів у просторі чи у часу.

4.Методи аналізу, які засновані на радіоактивності.

5.Термічні методи аналізу, що засновані на взаємодії речовини з тепловою енергією.

6.Хроматографічні методи, які засновані на відмінності поведінці речовин у системі з двох фаз, які не змішуються.

7.Ультразвукові – засновані на змінені швидкості ультразвуку у розчинах речовин.

Інструментальні методи мають велику чутливість(низька межа виявлення), експресні (іноді 2-3 хвилини), можуть використовуватися іноді без спеціальної підготовки проби. Порівняльна характеристика інструментальних методів за чутливістю наведена у таблиці 3.1.

Таблиця 3.1 - Порівняння чутливості інструментальних методів аналізу

Метод аналізу	Межа виявлення, г	Метод аналізу	Межа виявлення, г
Фотометрія	1*10^-6	Газова хроматографія	1*10^-11
Флуориметрія	1*10^-10	Радіоізотопний аналіз	1*10^-15
Полярографія	1*10^-9	Мас-спектрометрія	1*10^-12
Емісійний спектральний аналіз	1*10^-10	Кулонометрія	1*10^-10
Атомно-абсорбційний аналіз	1*10^-10	Кінетичний аналіз	1*10^-11

Інструментальні методи мають свої особливості.

Перша – це необхідність виконання «холостої» проби для врахування впливу на результати аналізу мікро домішок у реактивах при визначенні низьких концентрацій компонентів.

Друга – це необхідність калібровки(градуіровки) шкали прибору за допомогою еталонів – зразків, склад яких точно відомий. Річ у тому, що хімічні методи аналізу (гравіметрія, титриметрія) абсолютні і кількість речовини визначається безпосередньо за масою компоненту чи його сполук, або кількістю розчину з відомою концентрацією, необхідного для взаємодії з даною кількістю речовини, що визначається. Інструментальні методи, як правило, відносні і для визначення кількості компоненту необхідно встановити залежність між виміряним аналітичним сигналом (наприклад оптичною густиною у фотометрії) і концентрацією речовини. Для цього використовуються такі методи.

1.Метод градуіровочного(калібровочного) графіку. Для цього готують розчин речовини з точно відомою концентрацією компоненту, що визначається(стандартний розчин). Для приготування такого розчину використовують чи стандартні зразки, чи реактиви кваліфікації х.ч. З стандартного розчину готують ряд розведень(робочі стандартні розчини) з різним і точно відомим вмістом компоненту. Вимірюють аналітичний сигнал А для кожного розведення і будують графік залежності А від концентрації компоненту С. Потім вимірюють аналітичний сигнал А_х для аналізуємої проби Сх і по графіку знаходять вміст речовини (рисунок 3.1).

А

С

С₁ С₂ С_х С₃ С₄ С₅

Рисунок 3.1 - Визначення концентрації за методом градуіровочного графіку

2.Метод стандартів(метод порівняння). Цей метод використовується коли залежність аналітичного сигналу від концентрації прямолінійна і проходить через початок координат. Для цього вимірюють аналітичні сигнали для стандартного зразку і аналізуємої проби в ідентичних умовах. Так як залежність прямолінійна і проходить через початок координат, то виконується відношення(рисунок 3.2):

.

Звідки можна визначити Сх:

Сх =Сст.

А

С

Сх Сст

Рисунок 3.2 - Визначення концентрації за методом стандарту

А

С

Сх С(х+д)

Рисунок 3.3 - Визначення концентрації за методом додатку

3.Метод додатку. Цей метод також використовується коли залежність аналітичного сигналу від концентрації прямолінійна і проходить через початок

координат. Перевага цього методу перед іншими у тому, що при вимірюванні враховується вплив матриці на аналітичний сигнал. Для використання методу беруть дві аліквоти аналізуємого розчину і в одну додають відому кількість компоненту, що визначається. Вимірюють аналітичні сигнали в обох аліквотах.

Вміст речовини визначають з співвідношення(рисунок 3.3):

.

За цим методом визначати вміст легше графічно. Для цього початок координат переносять у точку Сх. Перетинання лінії, яка з’єднує значення аналітичного сигналу з віссю абсцис дає значення концентрації виміряємого компоненту. Готуючи додатки з різним вмістом виміряємого компоненту, можна перевірити лінійність залежності аналітичного сигналу від концентрації(рисунку 3.4.).

А

С

Сх С(х+д₁) С(х+д₂)

Рисунок 3.4 - Графічне визначення концентрації за методом додатку

Контрольні питання до теми 3.1

1.На які групи класифікують інструментальні методи аналізу?

2.Які особливості мають інструментальні методи аналізу?

3.Як визначити концентраціюза даними аналітичних вимірів методом градуіровочного графіку?

4.Як визначити концентраціюза даними аналітичних вимірів методом стандартів?

5. Як визначити концентраціюза даними аналітичних вимірів методом додатку?

Дата добавления: 2014-01-11