Количественный анализ. Цель количественного анализа – определение массы или концентрации вещества в пробе раствора. План: 1

Цель количественного анализа – определение массы или концентрации вещества в пробе раствора.

План: 1. Классификация методов количественного анализа. 2. Титриметрический метод анализа. 3. Требования к химической реакции в титриметрическом методе анализа. 4. Способы отбора пробы при титровании. 5. Способы (методы) выполнения титрования. 6. Растворы. Приготовление. 7. Фиксирование точки эквивалентности, кривые титрования.

Количественный анализ вещества – экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических элементов (соединений) или их форм в анализируемом веществе, выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения (Журнал аналитической химии)

Количественный анализ с применением классических химических методов выполняются либо гравиметрически, либо титриметрически.

Гравиметрический (весовой) анализ основан на установлении массы вещества или какого-либо его производного в анализируемой пробе (растворе) с использованием аналитических весов.

Этот анализ может быть основан 1) на реакциях осаждения определенного иона или 2) в его основе находятся процессы дистилляции (перегонки). В любом случае окончательный результат получают посредством установления массы осадка или дистиллята.

Метод гравиметрии точен, но длителен.

Титриметрический метод анализа основан на регулированном прибавлении раствора одного вещества к раствору другого вещества.

Метод титриметрии экспрессен (быстро получают результаты), но менее точен.

Раствор, содержание вещества в котором точно известно называется стандартным (титрованным), если его концентрацию устанавливали в ходе титрования.

Стандартизованным раствор (рабочий раствор) помещают в бюретку, им титруют, поэтому он называется титрантом.

Титрант к титруемому раствору добавляют порциями. Этот процесс называют титрование. При этом количество титруемого вещества должно быть равно количеству вещества титранта.

n₁ = n₂

Момент окончания реакции в титровании называют точкой стехиометричности (эквивалентности) – может быть зафиксировано с индикатором, без индикатора или инструментально.

По типу химической реакции методы титриметрии различают:

1. кислотно-основные (протолиметрия) ОН^– + Н⁺Н₂О

2. окислительно-восстановительные (редоксиметрия) Ox + e ®Red

3. комплексонометрические (комплексонометрия) А + В ®[AB]

4. осадительное титрование А + В ®АВ¯

.ТРЕБОВАНИЯ к реакциям, применяемым в титриметрии:

– Реакция должна быть необратимой, т.е. проходить практически до конца, К_р>> 1.

– Проходить в строго эквивалентных соотношениях.

– Точка стехиометричности должна легко фиксироваться.

– Отсутствие побочных реакций.

– Вспомогательные вещества (индикаторы), буферные смеси и т.д. не должны мешать основной реакции.

4. По спосбу отбора пробы для титрования различают

· Метод пипетирования – проба в жидком агрегатном состоянии отбирают пипеткой, титруют, расчет по

v_x·c_x = v_т-та·с_т-та

· Метод точной навески – пробу в любом агрегатном состоянии взвешивают на аналитических весах, растворяют, если это необходимо в подходящем растворителе и титруют, расчет ведут по формуле:

.

5 Способы титрования:

– прямой

– косвенный

· по избытку (по остатку)

· метод замещения

В ходе прямого титрования титрант непосредственно реагирует с веществом титруемого раствора.

В ходе косвенных методов титрант не взаимодействует непосредственно с титруемым веществом, т.к. невозможно либо зафиксировать точку стехиометричности, либо реакция протекает нестехиометрично, либо медленно, т.е. не выполняются требования к химическим реакциям.

По избытку (остаток) А + В_изб. ® АВ + В_{изб.остаток}

В + Т ® ВТ

Заместительное А + В ® С

С + Т ® СТ

n_a = n_c = n_т

6. Стандартные растворы – концентрация известна

1) По навеске стандартного вещества – в мерной колбе (первичный стандарт)

2) Из стандартного раствора с большей концентрацией (пипетка, мерная колба)

3) Титрование нестандартного раствора (стандартизовано)

4) Из фиксанала (первичный стандарт).

Дата добавления: 2014-01-11