Количественное определение. Все методы количественного определения антраценпроизводных в сырье основаны на определении свободных агликонов после кислотного гидролиза

Все методы количественного определения антраценпроизводных в сырье основаны на определении свободных агликонов после кислотного гидролиза. Агликоны экстрагируют в органический растворитель и определяют различными методами.

1. Фотоэлектроколориметрический метод.

Основан на способности окрашенных антрахинолятов поглощать монохроматический свет при длине волны 540 нм.

Предложен в 1957 г. Аутергоффом (Германия), модифицирован А.С. Романовой и А.И. Баньковским (НПО «ВИЛАР», 1965 г.).

Аутергофф предложил гидролиз и экстракцию агликонов объединить в одну стадию кипячением навески сырья с кислотой ледяной уксусной и последующей экстракцией диэтиловым эфиром.

Стадии определения:

1. Гидролиз антраценпроизводных и экстракция агликонов из сырья.

2. Получение окрашенных солей.

Эфирное извлечение обрабатывают в делительной воронке отдельными порциями щелочно-аммиачного раствора (5 % раствор натрия гидроксида, содержащий 2 % раствор аммиака). Антраценпроизводные в виде окрашенных антрахинолятов переходят в водную фазу; обрабатывают до тех пор, пока последняя порция щелочно-аммиачного раствора не будет оставаться бесцветной.

3. Окисление восстановленных форм антраценпроизводных.

Для перевода всех форм антраценпроизводных в окисленные, часть щелочно-аммиачного раствора антрахинолятов нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Восстановленные формы окисляются кислородом воздуха и вступают в реакцию со щелочно-аммиачным раствором, окраска становится интенсивнее.

4. Измерение оптической плотности окрашенных антрахинолятов с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК) при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр).

Содержание антраценпроизводных в сырье (%) рассчитывают по калибровочному графику, построенному по кобальта хлориду (CoCl₂ · 6H₂O), в пересчете на истизин.

Фотоэлектроколориметрический метод рекомендован ГФ XI для определения содержания антраценпроизводных в сырье крушины, ревеня, марены красильной.

2. Спектрофотометрический метод.

Этим методом определяют содержание антраценпроизводных в листьях сенны. Имеются особенности из-за структуры действующих веществ:

- экстракцию сеннозидов проводят водой при нагревании;

- водное извлечение очищают от смолистых веществ;

- окисление восстановленных форм проводят с помощью железа окисного хлорида (FeCl₃);

- гидролиз гликозидов антрахинонов проводят 50 % раствором кислоты серной;

- оптическую плотность окрашенных антрахинолятов измеряют с помощью спектрофотометра при длине волны 523 нм;

- содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на хризофанол вычисляют по калибровочному графику, построенному по кобальта хлориду.

Дата добавления: 2014-10-15