Факторы, влияющие на точность результатов йодометрического титрования

Определение состояния эквивалентности

Приготовление раствора титранта

Йодометрия

Является одним из распространенных методов количественного анализа, обусловлено это высокой точностью метода и высокой чувствительностью индикатора. С помощью этого метода можно определять окислители, восстановители и кислоты, используя различные методы титрования (прямое, обратное и косвенное). Рабочими растворами метода йодометрии являются: титрант-окислитель (раствор I₂) и титрант восстановитель (раствор тиосульфата натрия)

Основная реакция метода:

2Na₂S₂O₃ + I₂ ↔ 2NaI + Na₂S₄O₆

2 S₂O₃^2- -2e ↔ S₄O₆^2-

I₂ +2e ↔ 2I^-

f экв. Na₂S₂O₃ =1/1; f экв. I₂ = 1 /2

Стандартные растворы йода готовят из фиксаналов или навесок кристаллического йода.

m I₂ = M 1/z I₂·C_э·V(л)

Йод плохо растворяется в воде в воде: при 20⁰С в 100 мл Н₂О растворяется всего 0,029 г I_2. Его растворимость значительно повышается в присутствии йодит-ионов, что связано с образованием комплексных трийодитионов: I₂+I^-= [I₃^-]

Поэтому навеску кристаллического йода растворяют в небольшом объеме КI (масса К I должна быть в 2-3 раза меньше массы навески йода), затем добавляется дистиллированная вода до необходимого объема. Точная концентрация полученного раствора определяется с помощью стандартного раствора натрия тиосульфата.

Из-за летучести йода и способности йодид-ионов окисляться кислородом воздуха, особенно на свету, приготовленный раствор рекомендуется хранить в прохладном месте, в темной, плотно закрытой посуде.

Стандартные растворы натрий тиосульфата обычно готовят из фиксанала или из навески кристаллического Na₂S₂O₃·5 Н₂О.

m = C_э·М 1/z· Na₂S₂O₃·5 Н₂О·V (л)

При хранении концентрация растворов Na₂S₂O₃ изменяется вследствие взаимодействия его с СО₂ и О₂, растворенными в Н₂О, а также в результате частичного разложения под действием попадающих в раствор тиобактерий.

Точная концентрация растворов Na₂S₂O₃ устанавливается по навескам х.ч. калий дихромата K₂Cr₂O₇ или кристаллического свежевозогнанного йода.

Точка эквивалентности при йодометрическом титровании может определяться:

а) безиндикаторным – по исчезновению желтой окраски самого йода, которая заметна для глаз при содержании I₂ в растворе около 5·10^-5 моль/л;

б) с помощью специфического индикатора- крахмала, образующего с йодом (I₂), интенсивно окрашенный в синий цвет йода – крахмальный комплекс. Обычно используют 0,5 -1% водные растворы крахмала.

Достоверность результатов йодометрического титрования зависит от ряда факторов:

- от значения кислотности среды титруемого раствора,

- температуры раствора,

- момента введения индикатора.

Рассмотрим влияние каждого из перечисленных факторов отдельно.

Дата добавления: 2014-10-31