Установление качественного и количественного состава бензина

Лабораторная работа № 6

Условия анализа:

Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП).

Стеклянная капиллярная колонка длиной 30 м, диаметром 0.2 мм, заполненная неподвижной фазой OV-101;

Микрошприц МШ-1

Пеномер

Секундомер

Бензин

Гексан, гептан, октан, нонан (марки “хром. чистый”)

Газообразный аргон

Система газоснабжения СГС-2 для питания ДИПа электролитическим водородом

Подготовка и проведение измерений.

Включают хроматограф и устанавливают температуру анализа:

Испарителя - 200^о С, детектора - 200^о С. Термостата - 70^о С. Чувствительность - 1: 256.

Время удерживания t_R - время, прошедшее с момента ввода пробы в колонку до момента записи максимума соответствующего пика.

Исправленное время удерживания t_R^’ - время, прошедшее с момента появления максимума пика не сорбируемого газа (t_o) до появления максимума пика соответствующего соединения (t_R):

t_R^’ = t_R - t_o (1)

Мертвое время определяют по времени выхода метана (для ДИПа) или воздуха (для катарометра). Мертвое время можно определить расчетным методом по времени выхода трех последовательных членов гомологического ряда.

В данной работе необходимо определить мертвое время расчетным способом по хроматограмме гексана, гептана и октана.

Определение мертвого времени расчетным методом:

(2)

где t_R1, t_R2, t_R3 - время удерживания соответственно трех последовательных членов данного гомологического ряда.

Для представления величин удерживания в газовой хроматографии используется система индексов удерживания Ковача.

Они стали основой для идентификации веществ в хроматографии.

По определению Ковача, индекс удерживания - это мера относительного удерживания веществ, причем в качестве стандартного вещества сравнения используется нормальный углеводород. Каждому нормальному углеводороду присвоен индекс удерживания, равный числу атомов углерода в его молекуле, умноженному на 100. Так, индексы удерживания н-пентана и н-декана составляют 500 и 1000. Индексы удерживания для других соединений получают путем логарифмической интерполяции исправленных времен удерживания (уравнение 3):

(3)

где Z - число атомов углерода в молекуле алкана с меньшей молекулярной массой, t’_R - исправленной время удерживания искомого соединения.

Проведение измерений:

При установившемся режиме хроматографирования (температура, линейная скорость газа носителя) хроматографируют искусственно приготовленную смесь углеводородов (не менее 3 раз). Определяют средние значения времен удерживания и рассчитывают мертвое время.

В аналогичных условиях хроматографируют легкий бензин (не менее 3 раз).

Исходя из величины мертвого времени рассчитывают исправленные времена удерживания всех компонентов бензина (по формуле (1). И по формулу (3) рассчитывают индексы удерживания компонентов. Сравнивают полученные величины индексов удерживания с известными табличными данными и устанавливают качественный состав бензина [ 2 ]..

Результаты исследования представить в виде отчета.

Дата добавления: 2014-10-31