Пірохімічні реакції

Розтирання сухих речовин

Техніка виконання аналітичних реакцій виявлення

Мета реакцій виявлення – встановити присутність певного йона в зразку. Аналітичні реакції виявлення можна здійснювати з речовинами, що перебувають у твердому, рідкому, рідше – газоподібному стані. В першому випадку говорять про аналіз „сухим шляхом”,який застосовується у експертно-криміналістичній практиці головним чином для попередніх досліджень і для аналізу мінералів. У такому виді аналізу використовують, зокрема, наступні методи:

· розтирання порошків сухих речовин;

· пірохімічного аналізу.

У фарфоровий тигель (можна скористатись також фарфоровими чашкою чи пластинкою) вміщують кілька кристалів досліджуваної речовини та реагенту, а тоді добре розтирають суміш фарфоровою паличкою у ступці. Спостерігають появу чи зміну кольору суміші і роблять висновок про присутність (відсутність) визначуваного компоненту в досліджуваній речовині.

Приклади деяких реакцій виявлення методом розтирання порошку наведено у таблиці.

Таблиця. Виявлення іонів методом розтирання порошку

Іон	Реактив	Продукт реакції	Колір
Fe^3+	NH4SCN	Fe(SCN)3	Червоний
Cd^2+	Na2S	CdS	Жовтий
Hg^2+	KI	HgI2	Оранжевий
Ba^2+	K2Cr2O7	BaCrO4	Жовтий
Br^-	AgNO3	AgBr	Жовтий
I^-	Hg(NO3)2	HgI2	Оранжевий

Найчастіше використовують метод забарвлення полум’я. Платинову або ніхромову дротинку з петлею опускають в концентровану хлоридну кислоту, прожарюють в полум’ї пальника (спиртівки) для очищення. Потім захоплюють петлею невелику кількість речовини і вносять в полум’я. При цьому відбувається збудження електронів в атомах металів і їх повернення в основний стан, що супроводжується випромінюванням квантів світла певної довжини хвилі і появою забарвлення полум’я.

Таблиця. Виявлення речовин за їх здатністю забарвлювати полум’я

Елемент	Забарвлення полум’я	Елемент	Забарвлення полум’я
Li	Карміново-червоне	Ba	Жовто-зелене
Na	Жовте	Cu	Зелене
K	Фіалкове	Bi	Зелене
Ca	Цегляно-червоне	Pb	Блакитне
Sr	Рожево-червоне	As	Блакитне
Sb	Блакитне	B	Зелене

Реакції з речовинамиу розчиненому стані (аналіз „мокрим шляхом”) зручніші і використовують набагато частіше. Це можуть бути будь-які перетворення, щосупроводжуються зміною фізичних властивостей речовин, які можна фіксувати або візуально, або за допомогою фізичних приладів.

Якісний аналіз „мокрим способом” полягає у виявленні катіонів і аніонів у розчинах солей, основ і кислот. Якісне виявлення йонів у розчині можна виконувати дробним і систематичним методами аналізу. При дробному аналізі кожний іон виявляють характерними реакціями за наявності інших іонів. Реакції виявлення проводять з такими реагентами і за таких умов, коли з реактивом взаємодіє лише один з компонентів суміші – той, присутність якого виявляють. Систематичний аналіз побудований на послідовному застосуванні реагентів, за допомогою яких досліджувана суміш розділяється на групи аж доти, поки не залишаються компоненти, що не заважають виявленню одне одного. У криміналістичному дослідженні матеріалів, речовин та виробів найбільшого розповсюдження набули методи крапельного та мікрокристалоскопічного аналізу.

Крапельний аналіз – це метод мікрохімічного якісного аналізу, в якому розчин, що досліджується, і реактив беруть у кількості однієї або кількох крапель, а для виявлення певних іонів використовують характерні кольорові реакції (реакції з утворенням забарвлених продуктів). Крапельний аналіз відрізняється швидкістю виконання, простотою та високою чутливістю (відкриваний мінімум іонів, які виявляються, – 0,1 – 0,01 мкг). Метод є особливо зручним для експрес-аналізу та у польових умовах, тобто його доцільно застосовувати при попередньому дослідженні матеріалів, речовин та виробів на місці події (найчастіше – наркотичних, психотропних, вибухових речовин).

Крапельні реакції виконують на спеціальних пластинках, годинниковому склі або на фільтрувальному папері.

Реакції на фільтрувальному папері проводять, капаючи на нього послідовно краплю розчину, що аналізується, та краплю розчину реагенту. При цьому в центрі з’являється забарвлена пляма, оточена вологою зоною безбарвного розчину (внаслідок адсорбційних властивостей паперу).

Досліджувану речовину наносять на фільтрувальний папір легким дотиком кінчика піпетки. Таким же чином наносять розчин реагенту. Спостерігають аналітичний ефект зміни, появи або зникнення кольору, за яким роблять висновок про присутність(відсутність) визначуваного компонента.

У заглиблення пластинки вміщують 1–3 краплі розчину досліджуваної речовини піпеткою, а потім додають такий же об’єм розчину реагенту. Спостерігають аналітичний ефект реакції, за яким роблять висновок про присутність або відсутність визначуваного компонента.

Мікрокристалоскопічний аналіз є одним із методів якісного мікрохімічного аналізу. Він базується на застосуванні реакцій, в результаті яких утворюються осади, що складаються з кристалів характерної форми, забарвлення та розмірів. Отримані кристали (їх форму та колір) розглядають під мікроскопом. Для більш докладного вивчення кристалів застосовують електронну мікроскопію. Мікрокристалоскопічні реакції характеризуються високою чутливістю: у краплі розчину можна виявити 0,1 – 0,01 мкг речовини.

Мікрокристалоскопічні реакції проводять на вимитому та знежиреному предметному склі: за допомогою піпеток чи скляних паличок розміщують краплю розчину, що аналізується, та поряд – краплю реактиву. Після цього краплі з’єднують, не перемішуючи, за допомогою скляної палички. В зоні контакту крапель утворюються кристали осаду. Форму та колір утворених кристалів осаду через декілька хвилин спостерігають під мікроскопом.

Іноді краплі змішують або у краплю вводять кристалик реактиву. Наприклад, одну краплю розчину солі Кальцію вміщують на предметне скло, додають краплю 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають у слабкому полум’ї пальника (спиртівки) до появи білої облямівки. По краях краплі утворюються голчасті кристали у вигляді пучків або зірочок. Це – осад кальцій сульфату дигідрату (гіпсу CaSO₄ ·2 H₂O) – характерна реакція на катіон Ca²⁺. Кристали різних речовин мають різну форму.

Осадові реакції

Більшість аналітичних реакцій виявлення базуються на утворенні осадів. Осади характеризують кольором і розчинністю в кислотах, лугах та інших реактивах. Такі реакції найзручніше проводити в пробірці. Для цього в пробірку вносять невеликий об’єм (до 1 мл) розчину досліджуваної речовини піпеткою, не торкаючись при цьому стінок пробірки. При необхідності створюють кисле чи лужне середовище, а тоді добавляють такий самий об’єм розчину реагенту. Спостерігають аналітичний ефект появи каламуті чи осаду, на підставі якого роблять висновок про присутність або відсутність визначуваного компоненту.

Дата добавления: 2014-10-31