Аудиторна робота

Об`єкти для лабораторного вивчення: наперстянки пурпурової листя; наперстянки шерстистої листя; олеандру листя; конвалії листя, квітки і трава; строфанту насіння; горицвіту весняного трава; горицвіту сивіючого трава.

Хімічний аналіз лікарської рослинної сировини, яка містить кардіотонічні глікозиди.

Завдання 1. Виділіть кардіотонічні глікозиди із пропонованого зразка лікарської рослинної сировини для проведення якісних реакцій.

Методика. 5,0г подрібненої сировини поміщають в колбу місткістю 100 мл., додають 50 мл 80% спирту та настоюють 24 години. Спирт відганяють під вакуумом, водяний залишок переносять у ділильну воронку і ліпофільні речовини екстраґують чотирьохлористим вуглецем 6 разів по 10 мл. Залишок в ділильній воронці обробляють хлороформом 4 рази по 10 мл. Хлороформні фракції об`єднують, фільтрують крізь 2г безводного натрію сульфату та використовують для проведення якісних реакцій.

Завдання 2. Проведення якісних реакцій, виявлення кардіоглікозидів в зразку сировини, отриманого для аналізу. Для проведення якісної реакції використовують сухий залишок, отриманий після випаровування 5 мл хлороформного витягнення.

NB! Усі досліди проводять у витяжній шафі.

Реакції на стероїдну частину кардіоглікозидів

1. Реакція Лібермана – Бурхарда. Сухий залишок розчиняють в 1 мл оцтового ангідриду, переносять у суху пробірку та обережно по стінці додають 2-3 краплі кислоти сірчаної концентрованої.

Спостереження: ____________________________________________________________________

2. Реакція Розенгейма. До 1 мл хлороформного екстракту додають 1 мл три хлороцтової кислоти в метанолі (або етанолі).

Спостереження: ___________________________________________________________________

Реакції на γ-лактонне кільце

3. Реакція Кедде. Сухий залишок розчиняють у 2 мл 3% розчину кислоти 3,5-динітробензойної та додають 1 мл розчину натрія гідроксиду (1 моль/л)

Спостереження: ____________________________________________________________________

4. Реакція Раймонда. Сухий залишок розчиняють в 1 мл 3% розчину м-динітробензола в бензолі та додають 2-3 краплі спиртового розчину калія гідроксиду

Спостереження: ____________________________________________________________________

5. Реакція Легаля. Сухий залишок розчиняють в 1 мл 5 % розчину натрія нітропруссиду, переносять у пробірку та по стінках додають 2-3 краплі 10% розчину натрія гідроксида

Спостереження: ___________________________________________________________________

Реакції на вуглецеву частину молекули

6. Реакція Келлера – Кіліані на дезоксісахара. Сузий залишок розчиняють в 1 мл кислоти оцтової із слідами заліза сульфата (ІІІ), обережно по стінках пробірки додають 1 мл кислоти сірчаної концентрованої. Вміст пробірки не взбовтують! Реакція протікає в часі.

Спостереження: ___________________________________________________________________

7. Реакція з ксантгідролом. Сухий залишок розчиняють в 3 мл розчину ксантгідрола та нагрівають на водяній бані 3 хвилини.

Спостереження: ___________________________________________________________________

Висновки: ______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Завдання 3. Провести хроматографічний аналіз листків наперстянки пурпурової за ДФУ 1.4, С. 333-334 (розділ: ідентифікація С) методом ТШХ. Намалюйте схему хроматограми та розрахуйте величини Rf кардіоглікозидів в екстракті та достовірних зразках.

Методика.

Випробовуваний розчин. До 1,0 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) додають суміш 20 мл спирту (50 % об/об) Р і 10 мл розчину свинцю (ІІ) ацетату Р. Кип'ятять протягом 2 хв, охолоджують і центрифугують. Надосадовий розчин струшують із 2 порціями, по 15 мл кожна, Хлороформу Р, відокремлюють 2 шари центрифугуванням, якщо необхідно. Висушують хлороформні шари над натрію сулmaфатом безводним Рі фільтрують. 10 мл одержаного розчину упарюють насухо на водяній бані та одержаний залишок розчиняють в 1 мл суміші рівних об'ємів xлopoфopмy Р і метинолу Р.

Розчин порівняння. 5 мг ФСЗ пурпуреаглікозиду А, 2 мг ФСЗ пурпуеаглікозиду В, 5 мг дигітюксину Р і 2 мг гітоксину Р розчиняють у суміші рівних об'ємів хлроформу Р і метанолу Р тадоводять об'єм розчину тією самою сумішшю розчинів до 10 мл.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю G Р.

Рухома фаза: вода Р - метанол Р - етилацетат Р (7,5:10:75).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл. смугами 2 см × 0,3 см.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: до випаровування розчинників.

Виявлення: обприскують сумішшю 2 об'ємів розчину- 10 г/л хлраміну Р і 8 об'ємів розчину 250 г/л трихлороцтової кислоти Р у 96 % спирті Р, потім нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв. Переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Схема хроматограми	N плями	Величина Rf	Забарвлення плям

Система розчинників: _______________________________________________________________

Реактив проявлення: ________________________________________________________________

Висновки: ______________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 4. Провести аналіз листків наперстянки пурпурової за ДФУ 1.4, С. 334 (розділ: ідентифікація D, E).

5 мл хлороформного розчину, одержаного у випробовуванні (завдання 3), упарюють насухо на водяній бані. До одержаного залишку додають 2 мл розчину кислоти динітробензойної Р і 1 мл 1М розчину натрію гідроксиду.

Спостереження: ________________________________________________________

5 мл хлороформного розчину, одержаного у випробовуванні (завдання 3), упарюють насухо на водяній бані. До одержаного залишку додають 3 мл розчину ксантигідролу Р і нагрівають на водяній бані протягом 3 хв.

Спостереження: ________________________________________________________

Макро- і мікроскопічний аналіз лікарської рослинної сировини, яка містить кардіотонічні глікозиди

Лікарська рослинна сировина, яка містить карденоліди.

Об`єкт 1. Наперстянки листя

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС: 1-наперстянка пурпурова 2-наперстянка велико квіткова	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки:

Наперстянки пурпурової листя

Товарний вид тип листка______________________________

форма край___________________________________

характер листової пластинки характер поверхні________________________

опушення жилкування_____________________________

довжина ширина_______________________________

колір верхньої сторони колір нижньої сторони___________________

запах смак____________________________________

Наперстянки великоквіткової листя

Товарний вид тип листка______________________________

форма форма верхівки__________________________

край наявність черешка________________________

жилкування довжина________________________________

ширина колір___________________________________

запах смак___________________________________

Мікроскопічний аналіз листа наперстянки пурпурової Вкажіть аналітичні, діагностичні ознаки листа наперстянки пурпурової 1.   2.   3.   4.

Мікроскопічний аналіз листа наперстянки великоквіткової Вкажіть аналітичні, діагностичні ознаки листа наперстянки великоквіткової 1.   2.   3.   4.   5.

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати листків наперстянки та їх застосування___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Объект 2. Наперстянки шерстистої листя

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид

тип листа характер листової пластини

форма форма верхівки

край жилкування

довжина ширина

опушення характер поверхні

колір верхньої сторони колір нижньої сторони

колір жилок колір основи листа

запах смак

Мікроскопічний аналіз листа наперстянки шерстистої

Вкажіть аналітичні, діагностичні ознаки листа наперстянки шерстистої 1.   2.   3.   4.   5.   6.

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати листків наперстянки шерстистої та їх застосування

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Об’єкт 3. Стофанту насіння

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид

форма форма нижнего конца

форма верхнього кінця особливості верхнього______________________

кінця

довжина ширина

товщина колір

характер наружньої особливості плоскої

поверхні сторони

запах смак

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати насіння строфанту та їх застосування _________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об’ект 4. Конвалії листя

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид

тип листа форма

форма верхівки край

особливості основи

жилкування опушення

особливості листової пластинки

характер поверхні довжина___________________________________

ширина колір

запах смак

Вкажіть можливі домішки:

1._____________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________

3._____________________________________________________________________

4._____________________________________________________________________

Мікроскопічний аналіз листа конвалії

Вкажіть анатомічні, діагностичні ознаки листа конвалії

1._____________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________

3._____________________________________________________________________

4._____________________________________________________________________

5._____________________________________________________________________

6._____________________________________________________________________

7._____________________________________________________________________

Об’єкт 5. Конвалії квітки

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид

тип суцвіття кількість квітів

колір квітів наявність квітконіжки

наявність прицвітини характер прицвітини

тип оцвітини форма оцвітини

кількість тичинок запах

смак

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об’ект 6. Конвалії трава

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати конвалії та їх застосування _________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об’ект 7. Горицвіту весняного трава

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид ______________________________________________________

стебло: довжина товщина

розгалуження колір

листя: тип розташування

наявність черешка форма (контуру)

характер розчленованості

характер розчленованост і ______________________характер розчленованост і

нижньої пластинки верхньої частинки

форма часток форма верхівки часток

край часток довжина часток

ширина часток колір

квітки: тип кількість

розташування розмір

кількість чашолистків кількість пелюстків

чашолистики: форма форма верхівки

особливість верхівки опушення

довжина ширина

форма квітколоже

пелюстки: форма форма верхівки

особливість верхівки колір

плід: тип форма

довжина ширина а

особливості плоду

характер поверхні опушення

колір запах

смак

Вкажіть можливі домішки:

1._____________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________

3._____________________________________________________________________

4._____________________________________________________________________

5._____________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати травм горицвіту весняного та їх застосування

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об’ект 8. Жовтушника левкойного трава

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва. родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарный вид

стеьло: форма ветвление

колір листя: край__________________________

особливості основи і верхівки

довжина ширина

колір тип суцвіття

розмір квітків колір квітків

кількість чашолистків довжина чашолистків

особливості пелюстків довжина пелюстків

наявність квітконіжки кількість тичинок

тип плоду опушення

запах смак

Мікроскопічний аналіз листа жовтушника левкойного

Вкажіть аналітичні, діагностичні ознаки листа жовтушника левкойного 1.   2.   3.   4.   5.

Хімічний склад__________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати трави жовтушника левкойного та їх застосування

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лікарська рослинна сировина, яка містить буфадіеноміди

Об’ект 9. Морозника кореневища та корені

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва. родини	Укр. назва родини

Хімічний склад__________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати кореневища та коренів морозника та їх застосування_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Об’ект 10. Морської цибулі цибулини

Лат. назва. ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва. ЛР	Укр. назва ЛР
Лат. назва. родини	Укр. назва родини

Хімічний склад__________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати цибулин морської цибулі та їх застосування____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2014-11-20