КАТЕГОРИИ:

Главная
Случайная страница
Познавательное
Новые статьи
Контакты
Заказать работу

Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Хімічний аналіз лікарської рослинної сировини, яка містить сапоніни

⇐ Предыдущая 39 40 41 42 434445 46 Следующая ⇒

Аудиторна робота

Об`єкти для лабораторного дослідження: солодки корені, каштану кінського плоди, хвоща трава, женьшеню корені, аралії манчжурської корені, астрагалу шерстистого трава, ортосифону тичинкового (ниркового чаю) листя, діоскореї кореневища з коренями, синюхи кореневища з коренями, мильнянки лікарської кореневища, заманихи високої кореневища з коренями, якірців сланких трава, гуньби сінної насіння, остудника трава, левзеї кореневища та корені.

Завдання 1. Виділити суму сапонінів з лікарської рослинної сировини для проведення якісних реакцій.

Методика. 5,0 г подрібненої сировини поміщають в конічну колбу на 100 мл зі зворотнім холодильником. Заливають 50 мл 50% - го спирту і нагрівають на водяному нагрівнику 15 хвилин. Після охолодження фільтрують крізь складчастий фільтр. 20 мл фільтрату випарюють на водяному нагрівнику до 10 мл (звільнюються від спирту). Одержаний водяний витяг використовують для проведення проби піноутворення і деяких осадових реакцій, а також для визначення хімічної природи сапонінів; спирто-водний витяг – для інших якісних реакцій і хроматографічного аналізу.

Завдання 2. Проведіть якісні реакції, які дозволяють виявити сапоніни в рослинному екстракті. Зробіть висновки про хімічну природу сапонінів.

Проба піноутворення

1. 2-3 мл водного витягу енергійно збовтують протягом 1 хвилини.

Спостереження: ________________________________________________________

Реакції осадження:

2. До 1 мл водного витягу в пробірці додають 3-4 краплини баритової води.

Спостереження: _______________________________________________________

3. До 1 мл водного витягу додають 3-4 краплини 10% розчину свинцю ацетату.

Спостереження:

__________________________________________________________________

4. До 1 мл спирто – водного витягу додають 1 мл 1 % спиртового розчину холестерину.

Спостереження: ______________________________________________________________________

Кольорові реакції

5. Реакція Лафона. До 2 мл спирто – водного витягу додають 1 краплю 10 % розчину міді сульфату, 1 мл кислоти сірчаної концентрованої і обережно нагрівають.

Спостереження: __________________________________________________________________

6. Реакція Салъковського. До 2 мл спирто-водного витягу додають 1 мл хлороформу і 5-6 краплин кислоти сірчаної концентрованої.

Спостереження:_________________________________________________________

7. Реакція з п’ятихлористою сурмою. До 1 мл спирто-водного витягу додають 0,5 мл насиченого розчину сурми (V) хлориду в хлороформі.

Спостереження:_________________________________________________________

8. Реакція Сан’є. До 2 мл спирто-водного витягу додають 1 мл 0,5% спиртового розчину ваніліну, 3-4 краплини кислоти сірчаної концентрованої і нагрівають на водяному нагрівнику при температурі 60˚С.

Спостереження: ________________________________________________________

Визначення хімічної природи сапонінів

9. Беруть 2 мірні пробірки однакового діаметру з притертими пробками. В одну з них наливають 5 мл кислоти хлористоводневої 0,1 моль/л, в іншу – 5 мл розчину натрію гідроксиду 0,1 моль/л. В обидві пробірки додають по 0,5 мл водного витягу і збовтують обидві пробірки з однаковою інтенсивністю протягом 1 хвилини.

Спостереження: ________________________________________________________

__________________________________________________________________________________

Висновки: ____________________________________________________________

______________________________________________________________________

Завдання 3. Проведіть визначення сапонінів у коренях солодки методом тонкошарової хроматографії, використовуючи ТШХ пластинки із шаром силікагелю F ₂₅₄, згідно з ДФУ 1.2, С. 548, розділ: Ідентифікація С. Замалюйте схему хроматограми, розрахуйте величини Rf.

Методика.

Випробовуваний розчин. 0,50 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) поміщають у круглодонну колбу місткістю 50 мл, додають 16,0 мл води Р і 4,0 мл кислоти хлористоводневої Р 1, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 30 хв, охолоджують і фільтрують. Фільтр і круглодонну колбу сушать при температурі 105 °С протягом 60 хв. Поміщають фільтр у круглодонну колбу, додають 20,0 мл ефіру Р, нагрівають на водяній бані при температурі 40 °С зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують і фільтрують. Одержаний фільтрат випарюють насухо, залишок розчиняють у 5,0 мл ефіру Р.

Розчин порівняння. 5,0 мг кислоти гліциретинової Р і 5,0 мг тимолу Р розчиняють у 5,0 мл ефіру Р.

На лінію старту хроматографічної пластинки окремо смугами наносять по 10 мкл кожного розчину. Пластинку поміщають у камеру із сумішшю розчинників розчин аміаку концентрований Р - вода Р - 96 % спирт Р - етилацетат Р (1:9:25:65). Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають із камери, сушать на повітрі протягом 5 хв і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

На хроматограмах випробовуваного розчину та розчину порівняння у нижній частині має виявлятися зона поглинання, відповідна кислоті гліциретиновій. Пластинку обприскують розчином анісового альдегіду Р, нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом від 5 хв до 10 хв і переглядають при денному світлі. На хроматограмі розчину порівняння мають виявлятися: у нижній частині — фіолетова зона, відповідна. кислоті гліциретиновій, у верхній третині — червона зона, відповідна тимолу. На хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися: у нижній частині — фіолетова зона, відповідна зоні кислоти гліциретиновій на хроматограмі розчину порівняння, і жовта зона (ізоліквирідигенін) — у верхній третині нижче зони тимолу на хроматограмі розчину порівняння. Можуть виявлятися також інші зони.

Схема хроматограми	N плями	Величина Rf	Забарвлення плям

Система розчинників: _________________________________________________

Реактив проявлення: ____________________________________________________

Висновки: ____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Завдання 4. У зразку лікарської рослинної сировини, яка містить сапоніни, визначте пінне число. По величині пінного числа віднесіть досліджувану сировину до однієї з трьох груп: вище 5000 – високе пінне число; 2000-5000 – середнє; менше 2000 – низьке.

Методика. Наважку досліджуваної сировини висушують до постійної ваги в сушильній шафі при температурі 60˚С, розтирають в порошок і просіюють крізь сито 355. З 1.0г порошку готують 1% настій. 10 мл настою наливають в мірний циліндр з притертою пробкою, який починаючи з відмітки 10 мл повинен мати вільну довжину 7-8см до краю циліндру. Циліндр з настоєм енергійно збовтують протягом 15 с

Визначають мінімальну концентрацію настою, який дає піну, не зникаючу протягом 1 хв.

Розрахунок:

Висновки: __________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Завдання 5. Провести кількісне визначення сапонінів у кореннях солодки методом рідинної хроматографії за методикою ДФУ 1.2 С. 549-550. Розрахуйте результат і порівняйте з даними АНД. Зробіть висновки про відповідність зразка сировини, яку аналізуємо, вимогам стандарту.

Методика.

Випробовуваний розчин. 1,000 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) поміщають у конічну колбу місткістю 150 мл, додають 100,0 мл розчину 8 г/л аміаку Р і витримують в ультразвуковій бані протягом 30 хв. Частину надосадової рідини центрифугують. 1,0 мл одержаної надосадової рідини доводять до об'єму 5,0 мл розчином 8 г/л аміаку Р і фільтрують крізь фільтр (0,45 мкм). Одержаний фільтрат використовують як випробовуваний розчин.

Розчин А. 0,130 г ФСЗ моноамонію гліциризату розчиняють у розчині 8 г/л аміаку Р і доводять тим самим розчинником до об'єму 100,0 мл.

Розчин порівняння (а). 5,0 мл розчину А доводять розчином 8 г/л аміаку Р до об'єму 100,0 мл.

Розчин порівняння (в). 10,0 мл розчину А доводять розчином 8 г/л аміаку Р до об'єму 100,0 мл.

Розчин порівняння (с). 15,0 мл розчину А доводять розчином 8 г/л аміаку Р до об'єму 100,0 мл.

Хроматографування проводять на рідинному хроматографі з УФ-детектором за таких умов:

—колонка з нержавіючої сталі розміром 0,1 О м х 4 мм, заповнена силікагелем октадецилсилільним для хроматографії Р із розміром частинок 5 мкм;

—рухома фаза: кислота оцтова льодяна Р - ацетонітрил Р - вода Р (6:30:64);

—швидкість рухомої фази 1,5 мл/хв;

—детектування за довжини хвилі 254 нм.

Хроматографують 10 мкл розчину порівняння (с). Чутливість системи регулюють таким чином, щоб висота піків становила не менше 50 % шкали реєструючого пристрою. Хроматографують по 10 мкл кожного розчину порівняння та визначають площі піків.

Будують калібрувальний графік, відкладаючи концентрації розчинів порівняння (г/100 мл) на осі абсцис і відповідні площі піків на осі ординат.

Хроматографують 10 мкл випробовуваного розчину. Використовуючи час утримування та площу піка із хроматограм розчинів порівняння, виявляють та інтегрують пік кислоти гліциризинової на хроматограмі випробовуваного розчину.

Вміст кислоти гліциризинової, у відсотках, обчислюють за формулою:

А×5/m×В×823/840,

де:

А — концентрація моноамонію гліциризату у випробовуваному розчині, визначена за допомогою калібрувального графіка, у г/100 мл,

В — вміст моноамонію гліциризату у ФСЗ моноамонію гліциризату, у відсотках,

m — маса наважки випробуваної сировини, у грамах,

823 — молекулярна маса кислоти гліциризинової,

840 — молекулярна маса моноамонію гліциризату (без урахування кристалізаційної води).

Макро- і мікроскопічний аналіз лікарської рослинної сировини, яка містить сапоніни

Об`єкт 1. Солодки корені

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ___________________________________________

довжина

товщина поверхня

колір зовнішньої поверхні___________________________________________________________

колір на пререрізі

характер перерізу_______________________________________________________________

запах ________________________________________

смак__________________________________________________________________

Хімічний склад_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Мікроскопічний аналіз кореня солодки

Вкажіть анатомічні діагностичні ознаки кореня солодки 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Замалюйте елементи порошку кореня солодки:

Вкажіть препарати кореня солодки та їх застосування:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 2. Каштану плоди

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ________________________________________

форма діаметр________________________________________

поверхня колір оболонки__________________________________

колір плями________________________________________________________________________ запах__________________________________________________________________

смак______________________________________________________________________________ Хімічний склад________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати плодів каштану та їх застосування:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 3. Хвоща польового стебла

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ______________________________________________________________________

стебло: довжина поверхня____________________________________________

особливості____________________________________________________________

будова стебла_________________________________________________________________

кількість реберець _______________________________________________________________

характер розгалуження ___________________________________________________________

характер міжвузля _______________________________________________________________

гілки: характер напрямок _____________________________________

форма_________________________________________________________________

наявність порожнини _____________________________________________________________

піхва стебла: довжина форма__________________________________________

зубці: форма колір _______________________________________

кількість піхви гілочок: колір_______________________

зубці: кількість колір _____________________________________

форма колір трави ____________________________

запах смак __________________________________

Вкажіть можливі домішки:

1._____________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________

3._____________________________________________________________________

Мікроскопічний аналіз порошку сировини хвоща польового

Вкажіть анатомічні діагностичні ознаки трави хвоща польового 1. 2. 3.

Вкажіть препарати хвоща польового та їх застосування:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 4. Женьшеню корені

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд _______________________________________

довжина _______________________ товщина _______________________________

наявність розгалужень _______ поверхня ______________________________

характер перерізу_______________________________________________________________

форма тіла ______________________________________________________________________

характер потовщення розміщення потовщення ____________________

особливості верхньої частини кореневища ___________________________

колір зовні колір на перерізі ___________________________

запах смак _______________________

Вкажіть препарати коренів женьшеню та їх застосування6

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 5. Аралії маньчжурської корені

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд __________________________________________________________________

довжина діаметр _____________________________

наявність бічних коренів поверхня _____________________________

особливості пробки характер перерізу _______________________

колір зовні колір на перерізі __________________________

запах смак ___________________________________

Вкажіть препарати коренів аралії маньчжурської і їх застосування: __________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 6. Астраґалу шерстистоквіткового трава

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд __________________________________________________________________

стебло: довжина колір ______________________________

листя: тип розміщення ___________________________

наявність черешка кількість пар листочків ________________

листочки складного листа: наявність черешка ______________________

форма довжина __________________________________

ширина колір ____________________________________

опушення прилистники: наявність _________________

форма форма верхушки __________________________

суцвіття: тип довжина суцвіття ______________________

розміщення довжина квітконоса _________________________

квітки: тип довжина ____________________________

колір чашечка: форма ______________________

кількість зубців опушення _____________________________

запах смак ______________________________

Вкажіть можливі домішки:

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

Вкажіть застосування трави астрагалу шерстистоквіткового: ______________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 7. Ортосифону тичинкового (ниркового чаю) листя

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ______________________________________

листя: тип розміщення ______________________

наявність черешка форма пластинки _________________

форма верхівки_______________________________________________________________

основа_________________________________________________________________

край______________________________________________________________________________

опушення ___________________________________________________________

колір_____________________________________________________________________________

стебло: форма______________________________________________________________________

товщина_ ___________________________________________________________

довжина___________________________________________________________________________

колір ______________________________________________________________

запах смак ___________________________

Мікроскопічний аналіз листа ортосифону тичинкового

Вкажіть анатомічні діагностичні ознаки листа ортосифону тичинкового: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Хімічний склад____________________________________________________

Вкажіть застосування листків ортосифону тичинкового __________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 8. Діоскореї ніпонської кореневища з коренями

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ______________________________________

кореневище: довжина діаметр ____________________________

форма____________________________________поверхня __ ________________

характер пробки ______________________ характер верхньої сторони_______________________

колір зовні колір на перерізі_____________________________

характер перерізу___________________________________________________________________

корені: довжина _________ диаметр__________________________________

запах смак_____________________________________

Хімічний склад____________________________________________________

__________________________________________________________________

Вкажіть препарати кореневищ з коренями діоскореї ніпонської та їх застосування:

Об`єкт 9. Синюхи кореневища з коренями

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд________________________________________

кореневище: довжина діаметр ____________________________

форма____________________________________поверхня________________________________

характер пробки ______________________ характер верхнього боку____________________

колір ззовні колір на перерізі___________________________

характер перерізу___________________________________________________________________

корені: довжина _____діаметр___________________________________

запах смак_____________________________________

Хімічний склад____________________________________________________

__________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкажіть препарати кореневищ з коренями синюхи та їх застосування:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об’єкт 10.Мильнянки лікарської кореневище

Лат.назва. ЛРС	Укр.назва. ЛРС
Лат.назва. ЛР	Укр.назва. ЛР
Лат.назва родини	Укр.назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд __________________________________________________

Довжина_________________________________товщина_________________________________

основа листкових черешків: розміщення_______________________________________________

напрям розміщення_________________________________________________________________

луски: розміщення_______________________колір______________________________________

колір кореневища ззовні_____________________________________________________________

колір на згині_______________________________форма_________________________________

запах________________________________________смак_________________________________

Хімічний склад____________________________________________________

Вкажіть препарати мильнянки лікарської та їх застосування

______________________________________________________________________

Об`єкт 11. Заманихи високої кореневища з коренями

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд________________________________________

кореневище: довжина діаметр ____________________________

форма____________________________________поверхня________________________________

характер пробки ______________________ характер верхнього боку ________________________

колір ззовні колір на перерізі___________________________

характер перерізу___________________________________________________________________

корені: довжина ______діаметр__________________________________

запах смак_____________________________________

Хімічний склад____________________________________________________

__________________________________________________________________

______________________________________________________________________

Вкажіть препарати кореневищ з коренями заманихи високої та їх застосування

Об`єкт 12. Якірців сланких трава

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд__________________________________________________

Стебло: розгалуження_____________________________поверхня__________________________

Характер внутрішньої частини_____________ довжина____________________________

колір______________________________________________________________________________

листя: вигляд_______________________________розміщення_____________________________

наявність черешка__________________________форма листків____________________________

край______________________________________________________________________________

довжина__________________________________ширина__________________________________

колір______________________________________________________________________________

квітки: вигляд_________________________________кількість чашолистків_________________

віночок: кількість пелюстків__________________колір___________________________________

плід: вигляд_______________________________форма___________________________________

кількість горішків___________________________________________________________________

запах____________________________________смак_______________________ _______________

Хімічний склад_____________________________________________________

Вкажіть препарати трави якірців сланких та їх застосування___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об`єкт 13. Гуньби сінної насіння

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд ______________________________________

Форма діаметр________________________________________

Поверхня колір оболонки__________________________________

Колір____________________________________________________________________________

запах_________________________________________________________________________

смак_________________________________________________________________________

Хімічний склад____________________________________________________

Вкажіть препарати гуньби сінної та їх застосування ____________________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Об`єкт 14. Остудника трава

Лат. назва ЛРС	Укр. назва ЛРС
Лат. назва ЛР	Укр. назва ЛР Рос. назва.ЛР
Лат. назва родини	Укр. назва родини
Зовнішній вид ЛРС	Термін заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вигляд__________________________________________________

Стебло: розгалуження____________________________поверхня___________________________

Характер внутрішньої частини________________________________________________________ довжина__________________________________________________________________________