Порядок выполнения работы. Целью лабораторной работы является изучение спектрометрического метода определения содержания 90sr и 40К в объектах внешней среды на примере измерения пробы

ЦЕЛЬ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ И МЕТОДИКА ЕЕ ВЫПОЛНЕНИЯ

Целью лабораторной работы является изучение спектрометрического метода определения содержания ⁹⁰Sr и ⁴⁰К в объектах внешней среды на примере измерения пробы почвы.

В качестве априорного радионуклидного состава пробы предполагаем содержание в ней ⁴⁰К, ⁹⁰Sr, ⁹⁰Y, ¹³⁷Cs. Если выбрать в качестве нижней энергетической границы рассматриваемого аппаратурного спектра энергию 600 кэВ, то можно не учитывать вклад от ¹³⁷Cs и ⁹⁰Sr. Активность ⁹⁰Sr будет определяться по содержанию ⁹⁰Y в предположении достигнутого равновесия между ними[28].

В начале работы производится энергетическая градуировка спектрометра (по краям комптоновского распределения двух g-линий ОСГИ ²²Na). Затем проводится измерение фонового аппаратурного спектра за время 1500 с. В результате каждого измерения фиксируются скорости счета спектрометра в восьми энергетических окнах (из которых формируется столбец фона в матрице плана эксперимента Х).

После этого проводятся измерения с образцовыми объемными источниками ⁹⁰Y и ⁴⁰K с известной удельной активностью в кюветах одинаковой формы[29] (при этом скорости счета в окнах необходимо нормировать на единичную удельную активность 1 Бк/г). В качестве источника ⁹⁰Y используется специальная засыпка из эпоксидной смолы с внесенным радионуклидом ⁹⁰Sr (⁹⁰Y) активностью 2,55 Бк/г ⁹⁰Sr, в качестве источника ⁴⁰K используется соль КСl с удельной активностью 16,0 Бк/г.

Далее на спектрометре измеряются исследуемые образцы, удельную активность ⁹⁰Sr и ⁴⁰K в которых следует определить при выполнении лабораторной работы[30].

1). Включить аппаратуру (сначала БНН, потом БНВ) и прогреть ее в течение 30 мин.

2). Включить компьютер. Время прогрева платы АЦП ~ 10 мин. Загрузить драйвер платы АЦП (с\t&k_adc.com).

3). Загрузить программу D\betta_la\bet_labr.exe. Режимы работы программы выбираются в соответствии с меню в верхней части экрана монитора клавишами «®», «», «enter». Различные функции в режимах выбираются стрелками «­», «¯» и клавишей «enter» или дублирующими клавишами в соответствии с текстом описания. Под меню на экране располагается окно служебной информации, в котором отображено

- живое время (измерений) в с;

- М (Е) – номер канала (и энергия), в котором находится маркер;

- интенсивность, имп/c – площадь под всем распределением в единицу времени;

- N – счет в канале, в котором находится маркер;

- Е = аM + b – зависимость энергии излучения Е от номера канала M.

4). Провести градуировку энергетической шкалы анализатора.

а). Установить источник ²²Na (ОСГИ) в алюминиевых фильтрах под детектор, используя специальную фиксирующую подставку.

б). Сбросить содержимое анализатора одновременным нажатием клавиш «alt» «1».

в). В режиме «анализатор» запустить набор спектра (или клавишами «alt» «2»), контролируя загрузку спектрометра и визуально набор спектра. Можно изменить изображение на более четкое (черный спектр на белом экране). Для этого в меню выбирается режим «Дополнительные функции», а в нем – «цветность». Аналогично это можно сделать клавишами «alt» «с». Амплитуда спектра регулируется стрелками «­» и «¯».

г). После экспонирования в течение 300 с (контролировать по окну служебной информации программы) остановить набор клавишами «alt» «3».

д). Перемещением маркера (клавиши «cntr» «®» или «cntr» «») по спектру на экране найти положения участков комптоновских границ n _лев и n _прав для g-квантов 511 и 1274 кэВ в соответствии с рис. 3.6, записать данные в черновик. Нажатием «alt» «Е» инициировать градуировку спектрометра, по запросу программы ввести положения комптоновских границ n _лев и n _прав сначала для линии 511 кэВ, затем (после нажатия «esc») для линии 1274 кэВ (конец корректировки − «esc»).

Программа самостоятельно проведет сглаживание и дифференцирование аппаратурного спектра и определит параметры энергетической градуировки шкалы спектрометра. Полученная градуировочная зависимость отображается в окне служебной информации и выглядит примерно так: Е = 1,0× M + 13,2.

5). Провести измерения фона. Для этого

а) удалить посторонние источники (в том числе ²²Na);

б) в режиме «анализатор» сбросить содержимое анализатора: «alt» «1»;

в) запустить набор спектра фона клавишами «alt» «2», контролируя загрузку спектрометра (имп/с) и визуально набор спектра;

г) после измерения в течение 1500 с (контролируется по окну служебной информации), остановить набор нажатием клавиш «alt» «3»;

д) нажатием клавиш «alt» «V» вывести значения скоростей счета спектрометра n _ф в энергетических интервалах (окнах) и занести их в табл. 3.5.

6). Произвести измерение функций отклика спектрометра на ⁹⁰Y и ⁴⁰К. Для этого

а) установить один из образцовых источников с известной активностью (⁹⁰Y или ⁴⁰К) под детектор;

б) сбросить содержимое анализатора: «alt» «1»;

в) запустить набор спектра: «alt» «2»;

г) после измерения в течение 1000 с остановить набор клавишами «alt» «3»;

д) нажатием клавиш «alt» «V» вывести значения скоростей счета спектрометра n_i в энергетических окнах и занести результаты в соответствующий столбец табл. 3.5;

е) измерения повторить для второго образцового источника.

7. Проведение измерений неизвестного образца провести аналогично п.6 для времени измерений 1000 – 1200 с. Результаты n ₀ занести в табл. 3.5.

8. Выйти из программы нажатием клавиши «esc».

9. Обработка полученных данных производится программой D\beta_obrab.exe:

Запустить программу; на экране появится таблица, в которую нужно занести полученную информацию:

- нажать «F₂ – ввод данных»;

- «enter» (поле, куда вводится информация, меняет цвет);

- число (фон в первом энергетическом окне) «enter» и т.д.

После заполнения таблицы (фон, ⁹⁰Y, ⁴⁰К, образец)

- нажать «®», «F₃ – ввод времени», «enter»;

- ввести время измерения образца: «enter», t _изм., «enter».

Вся необходимая информация для расчетов введена. Теперь «®» «F₄ – расчет образца».

После проведения расчетов на экране должно появиться сообщение о содержании ⁹⁰Sr и ⁴⁰К в данной пробе почвы:

активность по ⁴⁰К: 0,25 ± 0,10 Бк/г

активность по ⁹⁰Sr: 0,142 ± 0,42 Бк/г.

Таблица 3.5

Окно	Интервал энергий, кэВ	Фон	^90Y	^40К	Образец
t =	t =	t =	t =
n ф	ni		ni		n 0
	600 – 800
	800 – 1000
	1000 – 1200
	1200 – 1400
	1400 – 1700
	1700 – 2100
	2100 – 2600
	2600 – 4000
А – активность источника на момент измерений. А = А 0×ехр , А 0 = 2,55 Бк/г, Т 1/2 = 28 лет. Дата изготовления источника 1995 г.

Математическая модель измерений, применяемая в данной программе обработки b-спектров, изложена в приложении, п4.

5. ПРИБЛИЖЕННАЯ ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ ⁹⁰Sr − ⁹⁰Y и ⁴⁰К В ОБРАЗЦЕ

Предлагаемая модель измерений (П.1), ее дискретное представление через результаты наблюдений (П.2) и решение максимального правдоподобия (П.12) предполагают адекватность модели измерений самому процессу измерений. Однако в реальных условиях измерений и обработки данных очень трудно обеспечить адекватность. Физический объект исследований (образец) неадекватен модели объекта (разный состав градуировочных источников и образца, наличие в образце неучтенных в модели излучателей – естественных радионуклидов и т.п.). Измеряемая физическая величина – излучение из источника − неадекватна модели физической величины (градуировка по энергии осуществляется по точкам перегиба комптоновских ступенек, образованных электронами внутри детектора, а реальные электроны из образца испытывают частичную потерю энергии на преодоление мертвого слоя детектора и т.п.). Само средство измерений (блок детектирования), в котором формируется отклик на физическую величину, неадекватен своей модели, выражаемой ограниченным числом метрологических характеристик. Подобных источников неадекватности полной модели измерений очень много и экспериментатору не всегда удается учесть хотя бы основную их часть. Поэтому результат обработки по программе Beta_obrab.exe может быть иногда абсурдным, например, содержание какого-либо радионуклида может получиться отрицательным. Метод максимального правдоподобия дает решение, чрезвычайно чувствительное к различным неадекватностям, особенно в условиях невысокой статистики регистрации.

Однако можно произвести приближенную оценку содержания радионуклидов в образце по упрощенной модели, отказавшись от минимизации вектора случайных флуктуаций (e _i в формуле (П.2) или в формуле (П.7)). Такие оценки получаются смещенными (случайные флуктуации войдут в результат и могут его завысить или занизить), а доверительные интервалы значительно возрастут.

Рассмотрим участок спектра образца в диапазоне 600 ¸ 4000 кэВ, разделенный на три энергетических окна (рис. 3.7). Радионуклид ⁴⁰К регистрируется только в первом окне, ⁹⁰Y – в первом и втором, а фон – во всех трех окнах. Если просуммировать результаты из табл. 3.5 по интервалам 600 ¸ 1400, 1400 ¸ 2100, 2100 ¸ 4000 кэВ, получим нормированные скорости счета фона, ⁹⁰Y и ⁴⁰К, а также скорость счета образца, как это представлено в табл. 3.6. В третьем окне для ⁹⁰Y, во втором и третьем для ⁴⁰К следует записать нули, т.к. излучение в эти окна от указанных радионуклидов не попадает.

Система уравнений для нахождений уровня фона (b₁), содержания ⁹⁰Y (b₂) и содержания ⁴⁰К (b₃) имеет вид

.

Ее решение:

; ; (3.1)

. (3.2)

Таблица 3.6

Окно	Интервал энергий, кэВ	Фон	^90Y	^40К	Образец
t ф =	t =	t =	t 0 =
n ф =			n 0
	600 – 1400	x 11	x 12	x 13	y 1
	1400 – 2100	x 21	x 22		y 2
	2100 – 4000	x 31			y 3

Поскольку величины х ₁₂, х ₂₂ и х ₁₃ получены в градуировочных измерениях с источниками более высокой активности, чем образец, будем пренебрегать их статистическими флуктуациями по сравнению с измерениями фона и образца.

Дисперсии (статистические) для остальных величин с учетом их пуассоновского характера будут равны

D (y ₁) = y ₁/ t ₀; D (y ₂) = y ₂/ t ₀; D (y ₃) = y ₃/ t ₀;

D (x ₁₁) = x ₁₁/ t ₀; D (x ₂₁) = x ₂₁/ t _ф; D (x ₃₁) = x ₃₁/ t _ф.

Дисперсии b₁, b₂ и b₃ можно получить через квадраты частных производных по случайным параметрам, умноженным на дисперсии соответствующих параметров. Ковариационные члены в записи дисперсий будут отсутствовать, поскольку все величины (y ₁, y ₂, y ₃, x ₁₁, x ₂₁, x ₃₁) статистически независимы:

;

; (3.3)

В качестве доверительных границ можно использовать квантили нормального распределения ± U _1-a/2 ×s(b _i), U _1-a/2 = 1,96 для доверительной вероятности р = 0,95, но следует помнить, что сами значения b _i − смещенные в неизвестном направлении, следовательно, и границы смещены.

Отчет должен содержать

− результаты измерений, представленные в табл. 3.5 и 3.6;

− расчеты оценок содержания ⁴⁰K, ⁹⁰Y и фона, выполненные по формулам (3.1) – (3.5) .

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Источники поступления ⁹⁰Sr в окружающую среду.

2. Цепочки радиоактивного распада осколков деления, приводящие к образованию ⁹⁰Sr.

3. Цепочки радиоактивного распада ²³⁸U и ²³²Th. Радионуклиды естественного происхождения, мешающие определению ⁸⁹Sr и ⁹⁰Sr в пробах внешней среды.

4. Радионуклиды искусственного происхождения, мешающие определению ⁹⁰Sr.

5. Формирование функции отклика органическими (пластмассовыми) сцинтилляторами в случае регистрации g- и b-излучений.

6. Способы градуировки b-спектрометров.

7. Аппаратурная форма линии ²²Na. Особенности градуировки b-спектрометра по g-квантам ²²Na.

ЛИТЕРАТУРА

1. Моисеев А.А., Иванов В.И. Справочник по дозиметрии и радиационной гигиене. – М.: Энергоатомиздат, 1990.

2. Булдаков Л.А. Радиоактивные вещества и человек. – М.: Энергоатомиздат, 1990.

Работа 4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ В ОРГАНАХ ЧЕЛОВЕКА И ОЦЕНКА ОЖИДАЕМОЙ ЭФФЕКТИВНОЙ ДОЗЫ ВНУТРЕННЕГО ОБЛУЧЕНИЯ

Дата добавления: 2014-12-08