Методика проведения опыта

Оборудование, реактивы, материалы

Количественное определение содержания йода в виде йодата

Количественное определение йода в поваренной соли

Методика проведения опыта

Оборудование, реактивы, материалы

Методика проведения опыта

Оборудование, реактивы, материалы

Качественное определение йода в поваренной соли

Экспериментальная часть

2.1.1 Метод «пятна» для йодида

Данный метод основан на следующих химических превращениях:

2NaNO₂ + H₂SO₄ → 2HNO₂ + Na₂SO₄ (1)

2HNO₂ + 2J^- → J₂ + 2NO + H₂O (2)

J₂ + крахмал → синяя окраска (3)

1) пипетка на 5 мл; 2) часовое стекло; 3) стаканчик на 25 мл; 4) 0,5%-ный раствор крахмала; 5) 1%-ный раствор нитрита натрия (0,25 г NaNO₂ в 25 мл дистиллированной воды); 6) 20%-ный раствор серной кислоты (2 мл Н₂SO₄ в 8 мл дистиллированной воды); 7) поваренная соль.

В стаканчике на 25 мл смешать 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала с 1 каплей 1%-ного раствора нитрита натрия (NaNO₂) и 1 каплей 20%-ного раствора серной кислоты (H₂SO₄). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли поместить на часовое стекло и увлажнить двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид-ион, сразу же становится синей, причём окраска сохраняется в течение нескольких минут.

2.1.2 Метод «пятна» для йодата

Данный метод основан на следующих химических превращениях:

JO₃^- + 5J^- + 6H⁺ → 3J₂ + 3H₂O (4)

J₂ + крахмал → синяя окраска (5)

1) пипетка на 2 мл - 2 шт.; 2) стаканчик на 25 мл; 3) часовое стекло; 4)0,5%-ный раствор крахмала; 5) 12%-ный раствор йодида калия; 6) 5 н раствор соляной кислоты (10 мл концентрированной НСl в 15 мл дистиллированной воды); 7) поваренная соль.

В стаканчике на 25 мл смешать 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала с 2 мл 12%-ного раствора йодида калия (KJ) и 1 каплей раствора 5 н соляной кислоты (HCl). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли поместить на часовое стекло и увлажнить двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат-ион, мгновенно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).

Данный метод основан на следующих химических превращениях:

JO₃^- + 5J^- + 6H⁺ → 3J₂ + 3H₂O (6)

(из соли) (из KJ) (из H₂SO₄)

2Na₂S₂O₃ + J₂ → 2NaJ + Na₂S₄O₆ (7)

тиосульфат натрия тетратионат натрия

1) весы технические; 2) бюретка на 25 мл; 3) плоскодонная коническая колба с пробкой на 250 мл; 4) цилиндр на 50 мл; 5) пипетки на 1, 2 и 5 мл; 6)соль поваренная; 7) дистиллированная вода; 8) 2 н раствор серной кислоты (6 мл концентрированной серной кислоты разбавить в мерной колбе дистиллированной водой до 100 мл); 9) 10%-ный раствор йодида калия (100 г КJ растворить в 1 л дистиллированной воды); 10) 0,005 М раствор тиосульфата натрия (1,24 г Na₂S₂O₃∙5H₂O в 1 л дистиллированной воды); 11) 0,5%-ный раствор крахмала; 12) индикатор – 1%-ный раствор крахмала.

Опыт следует проводить при комнатной температуре (не выше 30ºС) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индикатора.

Взвесить на технических весах 1 г навески поваренной соли. Отмерить цилиндром 50 мл дистиллированной воды. Поместить навеску соли в плоскодонную коническую колбу на 250 мл и растворить в 30 мл дистиллированной воды, довести объём раствора до 50 мл. К полученному раствору добавить 1 мл 2 н серной кислоты и 5 мл 10%-ного раствора йодида калия (KJ) – при наличии йода развивается жёлтое окрашивание. Плотно закрыть колбу пробкой и оставить на 10 минут в тёмном месте (до начала титрования реакционную смесь надо хранить в тёмном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов J^- до J₂ под действием света). При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а добавление избыточного количества KJ способствует более полному растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.

Затем провести титрование свободного йода тиосульфатом натрия. Для этого к реакционной массе медленно добавить из бюретки 0,005 М раствор Na₂S₂O₃ до появления светло- жёлтого окрашивания, затем добавить 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала, который служит индикатором реакции и образует с йодом темно- пурпурное окрашивание, и продолжить титрование до обесцвечивания раствора. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов. Количество тиосульфата натрия пропорционально количеству освободившегося из соли йода. Количество йода в мкг/кг определяют по таблице 1.

Дата добавления: 2014-12-08