Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

IV. Порядок выполнения работы. 1. Ознакомиться с лабораторной установкой





Доверь свою работу кандидату наук!
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь

 

1. Ознакомиться с лабораторной установкой. Записать основные технические и метрологические характеристики блоков и хроматографа в целом.

2. Произвести осмотр хроматографа и убедиться в правильности подключения газовых линий. Включить вилки и разъемы электронных блоков и потенциометра КСП4 в розетки блока анализатора, а сетевую вилку блока анализатора − в сеть 220 В. Тумблеры «Сеть» и «Питание детекторов» должны быть выключены.

3. Подготовить хроматограф к работе, для этого:

а) установить температуру испарителей (по указанию преподавателя) переключателем на блоке анализатора. При установке температуры испарителей более 200 °С подключить воздушное или водяное охлаждение к штуцерам испарителей;

б) установить температуру разделительных колонок для работы в изотермическом режиме: лимб блока программирования температуры установить так, чтобы назначение температуры (задается преподавателям) находилось под стрелкой неподвижного упора. При этом тумблер «Программа» должен быть выключен, переключатель «Скорость программирования» может находиться в любом положении;

в) установить температуру термостата детектора лимбом на блоке управления на 50 оC выше температуры колонок;

г) включить тумблер «Сеть» на блоке анализатора, убедиться по характерному шуму в том, что вентилятор работает.

РАБОТА БЛОКА С НЕРАБОТАЮЩИМ ВЕНТИЛЯТОРОМ НЕДОПУСТИМА

Включить тумблер «Сеть» на всех блоках и на КСП4, включить тумблер «Диаграмма» на КСП4 (скорость протяжки ленты КСП4 установить по указанию преподавателя).

4. Произвести анализ исследуемой газовой пробы, для этого:

а) подать газ-носитель в хроматограф (давление газа (0,7…0,9) МПа, расход – (10…100) мл/мин. – устанавливается с помощью ручек «Колонка I и II» на лицевой панели блока подготовки газов (рис. 36, 5); контроль расхода производится расходометром, подключаемым поочередно к обеим выходным трубкам на детекторной крышке;

б) повернуть ручку «Питание детектора» до отказа против часовой стрелки, включить тумблер «Питание детектора», установить необходимый ток детектора в соответствии с графиком (приложение ЛР 3);



Ручку переключателя «Множитель» установить в положение «ЗОО», ручками «Установка нуля» («Грубо» и «Плавно») вывести перо КСП4 на середину шкалы. По мере разогрева (около 1,5 ч) переключатель «Множитель» постепенно переводить до минимального значения, а ручками «Установка нуля» перо КСП4 постепенно вывести на нулевую отметку. Прибор считается вышедшим на режим, если дрейф и флуктуация нулевой линии не превышают 3 % и 0,5 % шкалы КСП4 соответственно.

в) ввести анализируемую пробу шприцем через испаритель или с помощью крана-дозатора (по указанию преподавателя). Шприцем, промытым несколько раз анализируемой смесью, отбирается необходимое количество этой смеси, затем игла шприца через резиновую прокладку испарителя вводится на максимально возможную глубину, и проба выдавливается. При использовании крана-дозатора необходимо подключить объем с анализируемой смесью к штуцеру «Вход – Дозатор» на задней панели блока анализатора, выдвинуть шток дозатора (на правой боковой панели блока анализатора), включить подачу анализируемого газа и через 3...5 с задвинуть шток дозатора.

5. Убедиться в регистрации на ленте КСП4 всех пиков хроматограммы, выключить тумблеры «Диаграмма» на КСП4 и «Сеть» на всех блоках прибора, снять ленту с хроматограммой.

6. По хроматограмме произвести качественный и количественный анализы смеси. Качественный анализ производится по заранее известным временам удерживания компонентов смеси. Количественный анализ основан на прямой зависимости между количеством вещества, введенного с пробой в хроматограф (принимается за 100 %) и площадями пиков хроматограммы: каждый пик соответствует какому-либо одному компоненту пробы, сумма площадей принимается за 100 %, площадь каждого пика в процентах равна процентному содержанию соответствующего компонента.

Оценить точность количественного анализа. Результаты занести в таблицу по форме 6.

7. Рассчитать содержание недостающих по результатам опыта компонентов анализируемой пробы и коэффициент избытка воздуха в пробе.

 

Поможем в написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой




Дата добавления: 2014-11-29; Просмотров: 717; Нарушение авторских прав?;


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Читайте также:
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2022) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.01 сек.