Основные правила работы с термометрами 1 страница

1. Нельзя нагревать термометры выше максимальной температуры, указанной на шкале.

2. После работы надо дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры в подвешенном состоянии. Нельзя класть термометр на твердые предметы (стекло, металл и т.п.)

3. Очистить термометр (ватой, тканью, фильтро-вальной бумагой) от загрязнений.

4. Положить термометр в футляр или убрать в специально отведенное место.

5. Время от времени проверять правильность показания термометра.

15. ВЕСЫ. ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ

Взвешивание (определение массы) достаточно распространенная операция в лабораторной практике. Прежде всего, взвешивание точных навесок необходимо при приготовлении растворов заданной концентрации. При проведении синтезов веществ необходимо отвешивать определенные количества реагентов для обеспечения взаимодействия в соответствии со стехиометрическими коэффициентами. Взвешивание проводят для определения выхода синтезируемого вещества.

Самое заметное применение взвешивание находит в аналитической химии, в частности в количественном анализе. Многие методы анализа основаны на измерении массы полученного или израсходованного в результате взаимодействия вещества, массы образца, оставшейся после прокаливания. Определение дисперсного состава сыпучих материалов невозможно без взвешивания.

Взвешивание необходимо и при изучении физико-химических свойств веществ, например при определении плотности или насыпного веса.

Весы лабораторные характеризуются такими основными показателями, как:

- наибольшая допустимая (предельная) нагрузка. Эта величина часто входит в маркировку весов, например ВЛР-200г, АВ-200.

- цена деления, которая связана с допустимой погрешностью показаний и точностью отсчета.

- быстродействие – число взвешиваний в единицу времени.

Лабораторные весы разделяются на:

- общелабораторные (технохимические, технические, прецизионные) применяют для приближенного взвешивания веществ и предметов массой до 1 кг с точность до 0,01 г. Пригодны для приготовления растворов.

- аналитические, которые в свою очередь по точности взвешивания подразделяются на аналитические обычные (предельная нагрузка 100, 200 и 500 г, точность 0,1 мг), полумикроаналитические (предельная нагрузка 20, 30, 50, 100 г, точность 0,01мг), микроаналитические (предельная нагрузка 20 г, точность 0,0001 мг), ультрамикрохимические (предельная нагрузка 1 г, точность 0,000001 мг),

- специальные (пробирные – образцовые весы для поверки гирь, торзионные, электронные и пр.).

Для взвешивания на аналитических весах применяют разновес - набор точных гирь, помещенных в футляр с крышкой, выложенный бархатом для предохранения от царапанья. Аналитические граммовые гири покрыты хромом или никелем для предотвращения окисления и изменения веса. Для каждой гири имеется свое место, часть футляра, где находятся миллиграммовые гири, накрыта стеклом. В каждом футляре имеется пинцет с пластмассовым или роговым наконечником, чтобы не царапать разновески. Руками брать разновески нельзя.

В аналитических весах АВ-200 тысячные и десятитысячные доли грамма определяют с помощью рейтера (навешиваемой внутри весов разновески в виде петельки массой 0,01 г) и рейтерной шкалы с делениями 0,0002 или 0,0001 г. Такие весы еще называют рейтерными.

В весах АДВ-200 разновески массой от 10 до 999 мг помещают не на чашку весов, а навешивают в виде колец на горизонтальную планку с прорезями, прикрепленную к правому плечу коромысла с помощью специальной дисковой рукоятки. Миллиграммовый разновес состоит из восьми колец массой 10, 10, 20. 50, 100, 100, 200 и 500 мг. Дисковая рукоятка имеет два вращающихся лимба. Внешний лимб имеет деления от 0 до 9, каждое деление соответствует нагрузке в 100 мг. Внутренний лимб нагружает кольца от 10 до 90 мг. Кроме того, весы имеют оптическое устройство со световым экраном – вейтограф с микрошкалой, по которой высчитываются тысячные и десятитысячные доли грамма.

Включение весов осуществляется вращением рукоятки – арретира – приспособления, которое поднимает коромысло весов и приводит его в состояние покоя. Вращением арретира против часовой стрелки до упора весы приводятся в рабочее неарретированное состояние. Все перемещения гирек, взвешиваемых объектов должны проводится в арретированном состоянии, т.е. в состоянии покоя коромысла. Измерение проводится в неарретированном состоянии весов.

Все весы в каждой из подгрупп различаются конструкционными особенностями. Так, весы бывают двухчашечными (рычажные) и одночашечными. Большинство лабораторных весов снабжаются воздушными, магнитными, жидкостными успокоителями (апериодические весы). Специальные воздушные устройства для торможения колебания чашек весов в виде двух алюминиевых цилиндров, входящих один в другой, называются демпферами, а весы демпферными (например АДВ-200).

По устройству весы подразделяются на простые равноплечие, равноплечие со встроенными гирями, одноплечие, крутильноравноплечие, крутильные, торзионные, квадрантные).

Весы лабораторные равноплечие (например ВЛР-200г, ВЛР-1кг, ВЛР-10кг, ВЛР-20кг, ВЛР-50кг) имеют коромысло с одной опорной и двумя грузоприемными призмами, к которым посредством серег подвешиваются грузоприемные чашки или платформы. Принцип действия весов основан на уравновешивании моментов, создаваемых соответственно взвешиваемым грузом и накладными гирями.

В равноплечих одночашечных весах вместо второй чашки подвешена серьга с приспособлениями для наложения встроенных гирь.

В одноплечих весах на одном конце коромысла закреплен противовес. В крутильноравноплечих двухчашечных весах проводится измерение угла закручивания упругой металлической нити, пропорционального весу груза. По принципу действия крутильные и торзионные весы отличаются от крутильноравноплечих тем, что в них отсутствует вторая чашка. Угол закручивания спиральной пружины отсчитывается посредством отсчетной стрелки по шкале, проградуированной в единицах массы.

Торзионные весы бывают двух типов: с неподвижной циферблатной шкалой и подвижной стрелкой или с подвижной шкалой и неподвижной стрелкой. Торзионные весы снабжены арретирным приспособлением, их применяют для определения очень малых количеств. Чашки торзионных весов помещены в витрину.

В квадрантных весах используются только встроенные гири. Весы имеют верхнее расположение грузоприемной чашки и полное механическое гиреналожение. Результат взвешивания определяют по отсчетной шкале, счетчикам гиревого механизма и делительного устройства. Выпускаются 4 модификации весов: ВЛКТ-160г, ВЛКТ-500г-М, ВЛКТ-2кг-М, ВЛКТ-5кг.

Существуют и так называемые термовесы, предназначенные для автоматической записи изменения массы при нагревании образца.

Весы могут характеризоваться классом точности, который по ГОСТ 24104-88 может быть 1, 2, 3 и 4 (самый точный класс - 1). Прецизионные весы имеют 4 и 3 класс точности, аналитические весы – 1 и 2 класс точности.

В последние годы широкое распространение получили электронные весы, у которых отсчет показаний или уравновешивание нагрузки производится с помощью электронной схемы.

Электронные прецизионные весы имеют открытую платформу или чашку. Например, весы лабораторные микрокомпьтерные 4 класса ВЛМК-220г, ВЛМК-550г, ВЛМК-1100г, ВЛМК-2200г чашечные с дисплеем, имеют цифровой отсчет, полуавтоматическую калибровку и наличие сервисных программ. Электронные прецизионные (технические) весы Explorer 4-го класса (предел взвешивания 210, 410, 610, 4100, 6100, 8100, 12000, 22000, 32000 г, точность взвешивания от 0,001, 0,01 и 0,1 г) представляют собой платформу с дисплеем.

Электронные аналитические весы имеют одну чашку, которая помещается в застекленный футляр, и подсвеченный дисплей. Современные весы могут иметь несколько режимов взвешивания, возможности взвешивания под весами и подключения к принтеру, набор для определения плотности и калибровки пипеток, программу статистической обработки результатов.

Электронные аналитические весы 2-го класса выпускает фирма Voyager, они рассчитаны на 62, 110 и 210 г. Электронные аналитические весы 1-го класса с точностью взвешивания 0,1 мг выпускают фирма Analytical Plus (AP 110, АР 210, АР 310, АР 250D) и фирма «Сарториус» (LA230S, LA310S).

ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ.

С весами нужно обращаться всегда очень осторожно. Без нужды не следует переставлять их с места на место. Взвешивание на лабораторных весах - ответственная работа, так как найденные массы являются исходными данными, и ошибка взвешивания может привести к неправильным результатам анализа или эксперимента. Весы всегда должны быть чистыми.

Перед каждым взвешиванием необходимо проверить нулевую точку весов. Взвешивать на весах грузы, более тяжелые, чем допускает предельная нагрузка, категорически воспрещается. Взвешивать вещества и предметы можно, только когда они имеют температуру, одинаковую с температурой весов (иначе можно получить значительную ошибку взвешивания).

Взвешиваемый предмет кладут на левую чашку весов, а гири с разновесками на правую, размещая их на середине чашек. Открывать и закрывать боковые дверки, а также делать любые перемещения внутри весов можно только при арретированных весах.

Взвешиваемое вещество должно обязательно находиться в какой-либо таре: часовом стекле, стакане, тигле, бюксе, чашке Петри, чашке Коха. Пористые, порошкообразные и летучие вещества следует взвешивать в закрытых сосудах (бюксах, чашках Коха). Прежде чем ставить на чашку весов какой-то предмет, необходимо убедиться, что донышко сосудов чистое и сухое. Масса тары должна быть определена предварительно и с требуемой точностью.

Гири помещают на чашку весов обязательно при помощи пинцета, начиная с самых крупных и ставя их по одной при арретированных весах. После взвешивания разновес надо сейчас же убрать в футляр. Оставлять весы нагруженными недопустимо.

Аналитические весы должен периодически проверять специалист.

16. НЕОБХОДИМОСТЬ И СПОСОБЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ, СМЕШИВАНИЕ

В лабораторной практике достаточно часто применяется операция измельчения. В отличие от дробления (получение крупных кусков), измельчение путем механического разрушения твердых частиц дает мелкие частицы. Обязательно измельчают твердые материалы, которые поступают для проведения химического анализа. Перед приготовлением растворов из твердых веществ, их желательно измельчить. При отборе средней пробы из большого объема исследуемое вещество неоднократно измельчают. В некоторых процессах, например грануляции, агломерации, необходимо использовать измельченные материалы.

По размерам (дисперсности) образующихся частиц различают грубое (0,1-1 мм), среднее (0,01- 0,1 мм) и тонкое (мельче 0.01 мм) измельчение. Небольшие количества (до 100 г) можно измельчить вручную. Большие количества целесообразно измельчать механически с помощью специальных приборов и машин.

Для ручного измельчения применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, латунные, фарфоровые и агатовые. Выбор зависит от твердости измельчаемого материала. Твердость материала ступки должна быть выше, иначе ступка быстро сработается, а измельчаемый материал будет засоряться материалом, из которого сделана ступка.

Предварительное дробление можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка. В лаборатории наибольшее распространение получили фарфоровые ступки разного диаметра и глубины), которые представляют собой полушаровидные толстостенные чашки. Истирание твердых веществ в ступках проводят пестиками из того же материала, что и ступка. Перед и после работы ступку тщательно моют. Вещество в ступке не должно заполнять более 1/3 объема. Осторожными ударами пестика сначала разбивают крупные куски вещества, а затем медленно растирают круговыми движениями до получения требуемого размера частиц. Вещество со стенок ступки и пестика счищают шпателем. При измельчении пылящих и особо вредных веществ работу нужно вести в вытяжном шкафу, а ступку закрывать специальным чехлом.

Иногда в ступке проводят и растворение твердых веществ. Для этого к твердому материалу добавляют порциями воду при постоянном истирании пестиком. Последней порцией растворителя необходимо сполоснуть ступку и обмыть пестик, добавив затем эту часть к полученному раствору.

Механическое измельчение. Для грубого измельчения применяют щековые, конусные (гирационные), молотковые или валковые дробилки. Лабораторные щековые дробилки работают по принципу раздавливания и состоят из двух дробящих поверхностей: подвижной и неподвижной щек. В конусной дробилке раздавливание происходит между подвижным и неподвижным конусом. В молотковой дробилке измельчение производится ударами молотков, установленных на вращающемся горизонтальном валу. Валковые дробилки представляют собой два валка, установленные на горизонтальной оси и вращающиеся навстречу друг другу.

Более тонкое измельчение достигается при использовании шаровых мельниц, дисковых истирателей, фрикционных столов и т.п. Шаровая мельница представляет собой вращающийся фарфоровый или металлический барабан цилиндрической, конической или трубчатой формы, внутрь которого закладываются фарфоровые или стальные шары.

В дисковых истирателях сверхтонкое измельчение до 0,005-0,1 мм происходит между вращающимися и неподвижными дисками. Тонину помола регулируют, изменяя величину зазора между дисками. Стрежневые мельницы отличаются от шаровых тем, что их заполняют не шарами, а металлическими стержнями. Фрикционным столом называют систему вращающихся валков, на которые устанавливают стержневые мельницы.

Измельчение до коллоидных размеров (1- 0,1 мк) производится на коллоидных мельницах. В коллоидную мельницу загружается предварительно раздробленный до 20 мк материал. Измельчение в коллоидной мельнице проводится всегда в жидкой среде по принципу удара при больших скоростях или истирания между коническими поверхностями ротора и статора. Для предотвращения коагуляции коллоидов в дисперсионную среду добавляют поверхностно-активные вещества.

Для достижения очень тонкого помола применяют вибрационные мельницы. Мельница имеет цилиндрический корпус, установленный на неуравновешенном валу, создающем при вращении вибрацию. Корпус заполняют измельчающими телами, обычно стальными шарами. Вибрационные мельницы бывают для сухого и мокрого помола.

Смешивание. Для получения однородной смеси вещества должны быть измельчены до одинаковой величины частиц. Смешивать можно методом перекатывания на фильтровальной бумаге. Для этого смесь распределяют равномерным слоем на бумаге, а затем, последовательно поднимая концы листа, перекатывают массу до получения однородной смеси. Смешивание твердых тонкоизмельченных веществ можно проводить путем пересыпания смеси из одной банки в другую.

Хорошие результаты смешивания получаются при просеивании измельченных веществ через сита, имеющие отверстия в 2-3 раза превышающие диаметр смешиваемых веществ. Для получения однородной смеси смешиваемые вещества следует просеять 3 – 4 раза.

Механическое смешивание ингредиентов можно проводить в ступках при одновременном растирании, а также в шаровых или стержневых мельницах, удалив из них шары или стержни, на фрикционных столах.

Существуют специальные лабораторные смесители – различные емкости, которые приводятся во вращение вручную или от электрического мотора. Например, лабораторный коленчатый смеситель представляет собой металлическое колено с разгрузочным люком на месте изгиба. Смеситель укреплен в станине на оси. Куб-смеситель вращается вокруг оси, проходящей по диагонали, и обеспечивает гомогенное смешение.

17. ОСНОВЫ, СПОСОБЫ И ТЕХНИКА ФИЛЬТРОВАНИЯ

Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку. При этом частицы твердого вещества (осадок) остаются на перегородке, которая называется фильтром. Осветленная жидкость, которая прошла через фильтр называется фильтратом.

Количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, (скорость фильтрации) зависит от: величины пор перегородки; вязкости раствора (чем выше вязкость, тем труднее фильтрование);

температуры процесса (с повышением температуры растворы становятся легкотекучи); давления (чем выше давление, тем больше скорость фильтрации);

размера частиц твердого вещества (чем крупнее частицы, тем легче происходит их отделение), выбора фильтрующего материала.

В качестве фильтрующих материалов применяют: сыпучие вещества, например кварцевый песок с различным размером зерен, обожженная глина;

пористые перегородки (фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластики из прессованных оксидов металлов, керамические фильтры), фильтровальную бумагу, целлюлозную массу; асбест; волокнистые материалы (ткани);

полимерные материалы (поливинилхлорид, политетрафторэтилен, полиэтилен).

Способы фильтрования.

1. Фильтрование при обычном давлении. Необходимые принадлежности:

воронка, фильтр из фильтровальной бумаги простой или складчатый (плоенный), сосуд для сбора фильтрата - стакан, колба. Воронка может быть установлена в кольце, присоединенном к штативу, или вставлена в горло колбы (при этом необходимо обеспечить зазор между ними).

2. Фильтрование под вакуумом. В приемнике создается уменьшенное давление и жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование.

Установка для вакуум-фильтрования включает воронку Бюхнера 1, колбу Бунзена 2, предохранительную склянку Вульфа и вакуум-насос. Вакуум-насос может быть стеклянным водоструйным и масляным. Предохранительную склянку уста-

навливают между колбой и вакуум-насосом для предотвращения выброса раствора из колбы. На сетчатую перегородку укладывают два кружка фильтровальной бумаги, диаметр которых на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Фильтр смачивают раствором или водой для плотного прилегания. Вместо воронки Бюхнера можно использовать воронки с впаянным фильтром различной пористости или воронку Аллина с длинноволокнистым асбестом.

3. Фильтрование под нагреванием. Для этого используются воронки для горячего фильтрования, которые имеют рубашку для подачи горячей воды или другого теплоносителя, или воронки с впаянной перегородкой и электрообогревом. Обогрев можно вести горячим воздухом.

4. Фильтрование при охлаждении. Способ применяется для фильтрования веществ, имеющих низкую температуру плавления. Многие органические вещества (уксусная кислота, бензол и др.) кристаллизуются и могут быть отделены при охлаждении. Для этого используют также воронки с рубашками, в которые подают ледяную воду, смесь льда с солью или охлаждающий раствор, например нитрата аммония. Существуют фарфоровые воронки с водяным охлаждением.

5. Фильтрование в среде инертного газа. Способ применяется для фильтрования веществ, которые изменяются под действием воздуха. Для этого применяют закрытую воронку с впаянным фильтром, краником на сливной трубке и тремя отводами в виде трубок с краниками в верхней части воронки. (2 для подачи и выхода инертного газа, а 1 для подачи фильтруемой жидкости).

6. Фильтрование под давлением. Способ применяется для фильтрования высоковязких расплавов органических (лаки, жидкие смолы) и неорганических веществ, отделения шламистых и илистых осадков. Для фильтрования применяют прибор, рассчитанный на работу под повышенным или высоким давлением, например фильтр-пресс. Фильтрующий материал располагают на металлической сетке или пластине с перфорацией. Давление создается подачей в закрытый корпус фильтра сжатого воздуха из линии сжатого воздуха, из компрессора или баллона.

Техника фильтрования.

При фильтровании нужно выполнять следующие требования.

1. Фильтр должен плотно прилегать к стенке воронки, а конец воронки при фильтровании должен прикасаться стенки стакана.

2. Не всякая фильтровальная бумага годна для фильтрования любых осадков. Бумажные фильтры различаются по размеру (диаметру), а также по сортам и разделительной способности, которую обозначают цветом бумажной ленты. Приняты следующие обозначения для фильтров:

черная лента (ЧЛ) - фильтровальная бумага зольная для работ, не связанных с гравиметрическим анализом осадка;

красная лента (КЛ) – фильтры быстрой фильтрации (ФБ) для отделения творожистых и крупнокристаллических осадков,

белая лента(БЛ) - фильтры средней фильтрации (ФС) для отделения среднезернистых осадков,

синяя лента (СЛ) – фильтр медленной фильтрации (ФМ) для мелкокристаллических осадков,

зеленая лента (ЗЛ) – фильтр медленной фильтрации (ФОМ) для мелкодисперсных осадков,

желтая лента (ЖЛ) - обезжиренные фильтры (ФОБ) для анализа масло- и жиропродуктов. Все фильтры, кроме ЧЛ, обеззоленные, т.е. при сжигании дают незначительное, строго определенное, количество золы и могут применяться для определения точного количества осадков.

3. Перед фильтрованием фильтр следует смочить той жидкостью, которая будет фильтроваться. Для смачивания надо применять только чистую жидкость.

4. Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки. Величина фильтра должна быть соразмерна с количеством осадка. Осадок должен занимать не более половины фильтра.

5. При фильтровании тяжелых осадков на воронку устанавливают конус с перфорацией (фарфоровый или металлический), а затем укладывают фильтр.

6. Жидкость сливать на фильтр надо при помощи стеклянной палочки, направляя поток на стенку с тройным слоем. Уровень жидкости не должен доходить на 3-5 мм до края фильтра.

7. Для отделения твердой фазы от жидкой сначала используют декантацию – сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Затем осадок промывают 2-3 раза водой или промывными водами, взмучивая в стакане стеклянной палочкой, дают отстояться и сливают в фильтр по палочке.

8. Фильтровальную бумагу нельзя использовать для фильтрования концентрированных растворов сильных кислот и оснований. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют фильтры из стекловолокнистой бумаги или коротковолокнистого асбеста.

9. Если фильтрат разрушает бумажный фильтр, можно использовать воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром, которые различаются по классам:

- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;

- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,

- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,

- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.

После работы пористый фильтр тщательно очищают соответствующими растворителями или водой, но нельзя применять растворы щелочей.

10. При фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть зажженных горелок.
18. ДИСТИЛЛЯЦИЯ, ЦЕЛЬ, ПРАВИЛА, УСТАНОВКИ

Дистилляция, или перегонка, основана на превращении жидкости в пар и последующей конденсации пара в жидкость. Перегонкой можно, в принципе, полностью очистить жидкость от нелетучих компонентов, исключив перенос вместе с паром мельчайших капелек очищаемой жидкости.

Перегонкой водопроводной воды в металлическом перегонном аппарате получают дистиллированную воду. Перегонкой можно разделять жидкости, если они сильно отличаются по температуре кипения.

Различают три способа перегонки жидкости: под обыкновенным давлением, под уменьшенным давлением и с водяным паром.

Перегонка под обычным давлением (простая перегонка)

Простая перегонка применима в тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения.

Для этой цели собирают установку, состоящую из колбы Вюрца 1 холодильника 2 и приемника 4. На конец холодильника через притертую или резиновую пробку устанавливают аллонж 3. Перегоняемая жидкость не должна занимать более 2/3 объема колбы. Колбу снабжают термометром, вставленным в резиновую пробку. Нижний конец термометра должен находиться на 0,5 см ниже уровня отводной трубки колбы Вюрца.

Колбу присоединяют к холодильнику и закрепляют лапками на штативах. Отводная трубка колбы должна входить на 4-5 см, считая от пробки, в форштос холодильника. Под колбу подводят водяную или другую баню, или же кольцо с асбестированной сеткой и источник нагрева (горелка, электрическая плитка).

Убедившись в прочности крепления колбы и надежности соединения с холодильником, в горло колбы вставляют воронку с условием, чтобы ее нижний конец был на 2-3 см ниже отводной трубки, вливают перегоняемую жидкость и закрывают горло пробкой с термометром.

При перегонке нужно стремиться, чтобы не было сильно бурлящего кипения, так как капли жидкости могут попасть в отводную трубку и загрязнить дистиллят. Для создания равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Приемником могут служить химические стаканы, конические колбы и другие сосуды.

Фракционной или дробной перегонкой называется такой способ ее ведения, когда из смеси жидкостей с различными температурами кипения выделяются отдельные компоненты. Установка для фракционной перегонки включает перегонную круглодонную колбу 1, термометр 3, холодильник 4, аллонж 5 и приемную колбу 6.

Эффективность разделения можно заметно улучшить, используя колонку для фракционной перегонки – дефлегматор 2. Дефлегматор состоит из вертикальной трубки, заполненной материалом с большой поверхностью, на которой происходит частичная конденсация пара. В условиях тесного контакта между поднимающимся паром и спускающимся конденсатом, который непрерывно стекает через нижнюю часть в перегонную колбу, устанавливается равновесие, при котором в верхней части будет собираться пар более летучего компонента.

Высокая площадь поверхности в дефлегматорах может быть достигнута заполнением цилиндрической колонки неплотным материалом- насадками

(короткие отрезки стеклянных трубок, маленькие одно- или двухвитковые спиральки из стекла или металла, сетка из нержавеющей стали).

Достаточно распространена колонка Вигре, которая представляет собой простую стеклянную трубку с направленными вниз вырезами. При создании оптимальных условий можно разделить жидкости, температуры кипения которых различаются на несколько градусов.

Перегонка под уменьшенным давлением (вакуум-перегонка)

Вакуум-перегонку применяют в тех случаях, когда жидкость при нормальных условиях имеет слишком высокую температуру кипения или когда она при нагревании до высокой температуры подвергается разложению или изменению.

Перегонку можно вести при умеренном вакууме или при высоком вакууме. Чем ниже вакуум, тем ниже температура кипения перегоняемой жидкости и больше уверенности в том, что не будет происходить химических изменений перегоняемого вещества.

Главным требованием при проведении вакуум-перегонки является полная герметичность установки. Поэтому наиболее удобно применять установки, собранные на шлифах.

Умеренный вакуум (5-10 мм рт. ст.) может быть достигнут при использовании обычного лабораторного водоструйного насоса. Установка для перегонки под умеренным вакуумом, применяемая чаще всего, состоит из колбы Клайзена 1, снабженной капилляром 2 и термометром 3, холодильника 4, аллонжа 5, приемника 6, манометра 8, стеклянного крана и предохранительной склянкой Вульфа 7 (между манометром и насосом). В качестве соединительных трубок применяют специальные вакуумные трубки с утолщенными стенками (2-3 мм). Приемником при вакуум-перегонке может служить аппарат Брюля, колба Вюрца и другие сосуды.

При завершении перегонки необходимо убрать источник нагревания и дать остыть перегонной колбе, после чего стравить вакуум. Вакуум стравливают не путем отключения насоса, а открыванием крана в системе впуска воздуха. Примите все меры, чтобы приемные колбы не упали при стравливании вакуума.

Перегонка в высоком вакууме (молекулярная или прямая перегонка) применяется для разгонки органических веществ, имеющих молекулярную массу до 1200, или для низкомолекулярных термически нестойких веществ. Для проведения молекулярной перегонки существуют различные аппараты, как одноступенчатые, так и многоступенчатые.

Слева изображен роторный испаритель, позволяющийпроводитьперегонку термически нестойких веществ, смеси высококипящих веществ, легко вспенивающихся веществ по принципу испарения в тонких пленках текущих жидкостей.

Вакуум порядка 10^-3-10^{-5 мм рт. ст. достигается при помощи специальных двухступенчатых масляных насосов. Температуру надо поднимать медленно, чем медленнее идет перегонка, тем лучше. В приемник не должно капать больше одной капли в секунду.}

Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром имеет преимущество перед обычной в том, что она может быть избирательной. Одни вещества перегоняются с паром, другие нет или очень медленно. Некоторые органические вещества почти не смешиваются с водой, поэтому их можно отделить от нелетучих загрязнений, включая неорганические примеси, перегонкой с водяным паром.

Дата добавления: 2014-11-29